一种草坪状镍基析氧电极材料的制备方法与流程

本发明属于碱性电解水，具体涉及一种草坪状镍基析氧电极材料的制备方法。

背景技术：

1、为解决传统化石燃料日渐枯竭与碳排放的问题，发展清洁环保的可再生能源技术和寻找新的能量存储方式刻不容缓。氢能能量密度高、零碳排放是一种极具前景的清洁能源。利用间接性可再生能源发电，再通过电解水制氢被认为是制取绿色氢气最有效的方式之一。但是析氧反应高的过电位导致其能源转化效率较低，需要高效的电极材料降低能垒提高其反应动力学。目前性能最优异的是贵金属基材料，例如ir、ru基电极材料等，但其较为稀缺、成本较高，难以实现大规模应用。因此，开发高效的非贵金属基析氧反应电极材料对于氢能的应用具有重要意义。本课题研究发现利用镍基电极材料制备的电极优于目前基准的贵金属iro2(305mv，10macm-2)和ruo2(327mv，10macm-2)电极(chemical engineeringjournal 2021，405，126959，advanced energy materials 2021，11，2100624)。

2、镍基电极材料由于其较高的析氧活性、充足的储量和简单的制备方法吸引了全球该领域研究人员的关注，并且在工业方面镍基电极材料已经被广泛应用。但是，目前镍基电极材料的反应活性和贵金属基材料相比仍有较大差距，需要进一步提升。电极材料的活性主要包括两个方面，单个活性位点的活性以及活性位点的数量。通过提高比表面积从而提高活性位点的数量优化析氧反应活性是一种简单高效的手段。例如，公开号为cn114892171a的中国发明专利公开了一种山脉状表面结构镍基材料的制备方法，但其涉及到硫酸、盐酸和硝酸等强酸，并且需要一种或多种添加剂，合成条件复杂，并且组分单一本征析氧反应活性较低。

技术实现思路

1、为了解决上述问题，本发明的目的在于提供一种草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，通过溴离子刻蚀镍基体表面制备出草坪状的镍基材料，极大的提高了其比表面积，通过控制金属盐的成分优化了析氧反应电催化性能，使其本征活性大大提高，此制备方法安全性高、可控性强、操作简便，腐蚀过程不涉及强酸强碱。

2、为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

3、一种草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，包括以下步骤：

4、步骤1，对镍基体表面进行预处理；

5、步骤2，配置腐蚀液：由溴盐与金属盐在水中搅拌溶解制成；

6、步骤3，原位腐蚀反应：将步骤1预处理后的镍基体浸入步骤2配置的腐蚀液中搅拌并保温刻蚀，刻蚀完成后取出镍基体洗涤干燥，获得草坪状镍基析氧电极材料。

7、优选的，步骤1中所述预处理是将将镍基体浸入丙酮中超声清洗除油，然后在稀盐酸溶液中浸泡除去氧化皮，最后用去离子水清洗数次烘干。

8、优选的，所述镍基体为镍网、泡沫镍、镍箔中的任意一种。

9、优选的，步骤2中所述溴盐为溴盐为溴化钠和/或溴化钾。

10、优选的，步骤2配置的腐蚀液中所述溴盐的总浓度为0.2～1mol/l。

11、优选的，步骤2中所述金属盐为钴盐、铁盐、锰盐、铜盐、锌盐、钼盐中任意一种或两种以上的组合。

12、优选的，所述金属盐是硫酸盐、氯盐、硝酸盐、乙酸盐中任意一种或两种以上的组合。

13、优选的，步骤2配置的腐蚀液中所述金属盐的总浓度为0.5～5mol/l。

14、优选的，步骤3中所述腐蚀液中搅拌的转速为200～400rpm。

15、优选的，步骤3中所述保温的温度为25～80℃，保温时间为0.5～10h。

16、有益效果：

17、与现有技术相比，本发明提供的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法有以下特点：1)利用溴离子刻蚀镍基体能力强，刻蚀深度浅的优势制备了草坪状的镍基材料，其比表面积大、分布均匀、尺寸一致，使得镍基体的比表面积增大，另一方面也提高了后续活性材料与镍基体的结合力，防止活性材料脱落，影响电极寿命；2)此方法可以通过控制金属盐的成分优化了析氧反应电催化性能，使其本征活性大大提高；3)此制备方法安全性高、可控性强、操作简便，腐蚀过程不涉及强酸强碱，具有重要的应用价值。

技术特征：

1.一种草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤1中所述预处理是将将镍基体浸入丙酮中超声清洗除油，然后在稀盐酸溶液中浸泡除去氧化皮，最后用去离子水清洗数次烘干。

3.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述镍基体为镍网、泡沫镍、镍箔中的任意一种。

4.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述溴盐为溴化钠和/或溴化钾。

5.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2配置的腐蚀液中所述溴盐的总浓度为0.2～1mol/l。

6.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2中所述金属盐为钴盐、铁盐、锰盐、铜盐、锌盐、钼盐中任意一种或两种以上的组合。

7.根据权利要求6所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，所述金属盐是硫酸盐、氯盐、硝酸盐、乙酸盐中任意一种或两种以上的组合。

8.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤2配置的腐蚀液中所述金属盐的总浓度为0.5～5mol/l。

9.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述腐蚀液中搅拌的转速为200～400rpm。

10.根据权利要求1所述的草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，其特征在于，步骤3中所述保温的温度为25～80℃，保温时间为0.5～10h。

技术总结本发明属于碱性电解水技术领域，具体涉及一种草坪状镍基析氧电极材料的制备方法，包括镍基体的预处理，由溴盐与金属盐在去离子水中溶解配制腐蚀液，最后利用腐蚀液刻蚀镍基体。本发明通过溴离子刻蚀镍基体表面制备出草坪状的镍基材料，极大的提高了其比表面积，通过控制金属盐的成分优化了析氧反应电催化性能，使其本征活性大大提高，此制备方法安全性高、可控性强、操作简便，腐蚀过程不涉及强酸强碱，具有重要的应用价值。技术研发人员：董玉灿,陈波,杜柯,冯庆,贾波受保护的技术使用者：西安泰金新能科技股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/8/27