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一种吡咯烷酮类产品杂质分析方法与流程

  • 国知局
  • 2024-09-11 15:08:30

本发明属于有机物分析,尤其涉及一种吡咯烷酮类产品杂质分析方法。

背景技术:

1、吡咯烷酮类产品中的杂质通常含量较低,传统分析方法无法检测到这些微量杂质。现有的分析仪器和方法灵敏度有限,检测限较高,无法有效检测低浓度的杂质。这可能导致潜在有害杂质未被发现,从而影响产品的安全性和质量。吡咯烷酮及其杂质具有相似的化学性质,传统的色谱分离方法难以有效区分这些化合物。 色谱分离效果不佳,导致杂质与主成分共流出,影响定性和定量分析的准确性。吡咯烷酮类样品的复杂基质干扰分析,样品前处理步骤繁琐且容易引入误差。 复杂的样品处理步骤可能导致样品损失或污染,影响分析结果。

2、吡咯烷酮及其杂质的质谱和nmr数据通常非常复杂,手动解析困难且容易出错。数据分析过程繁琐,依赖人工经验,难以处理大量数据。

技术实现思路

1、本部分的目的在于概述本发明的实施例的一些方面以及简要介绍一些较佳实施例。在本部分以及本申请的说明书摘要和发明名称中可能会做些简化或省略以避免使本部分、说明书摘要和发明名称的目的模糊,而这种简化或省略不能用于限制本发明的范围。

2、鉴于上述或现有的吡咯烷酮类产品杂质分析方法的问题,提出了本发明。

3、为解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:

4、第一方面,本发明实施例提供了一种吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,包括:称取适量吡咯烷酮类样品和乙醇放入玻璃容器中,再进行微波提取;使用高效液相色谱进行初步分析,了解样品中的杂质分布;使用质谱联用技术,对杂质进行定性和定量分析,通过对比标准品的质谱数据,鉴定杂质的结构;通过核磁共振光谱技术进一步确认杂质的结构,使用一维和二维nmr技术获得详细的结构信息;通过机器学习算法处理和分析数据,预测潜在杂质。

5、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述称取适量吡咯烷酮类样品和乙醇放入玻璃容器中,再进行微波提取,包括:使用微波辅助提取装置,将样品与乙醇置于微波反应器中,加热至完全均匀互溶。

6、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述称取的吡咯烷酮类样品和乙醇比例为1:(10~20),加热60~80℃,加热5~10min。

7、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述使用高效液相色谱进行初步分析,了解样品中的杂质分布,包括:根据hplc检测器的灵敏度和样品浓度,稀释样品溶液,将处理好的样品溶液注入hplc系统,样品通过色谱柱,在流动相的推动下,各组分根据与固定相的不同作用力被逐步分离,通过检测器记录各组分在不同保留时间下的信号,形成色谱图,根据色谱图中的峰位和峰面积,初步识别样品中的主要成分和杂质,通过与标准品的对比,确定各组分的结构和含量。

8、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述色谱柱为c18反相柱,流动相为甲醇-水混合物,流动相流速为1.0 ml/min,柱温在25~30℃之间,进样量为10~20μl。

9、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述使用质谱联用技术,对杂质进行定性和定量分析,通过对比标准品的质谱数据,鉴定杂质的结构,包括:将吡咯烷酮类样品溶解在适当的溶剂中,根据质谱仪的灵敏度和样品浓度,稀释样品溶液,通过esi离子化,在特定的质荷比范围内进行扫描,获得样品中各组分的质谱数据,计算各组分的含量。

10、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述采在特定的质荷比为50~1000 m/z。

11、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述通过核磁共振光谱技术进一步确认杂质的结构,使用一维和二维nmr技术获得详细的结构信息,包括:将样品溶解在适当的nmr溶剂中,在400 mhz或更高频率的nmr仪器上采集1hnmr谱图,分析化学位移、积分面积和耦合常数信息,推断氢原子在分子中的位置和环境;在100 mhz或更高频率的nmr仪器上采集13cnmr谱图,分析化学位移和信号强度,确定碳原子的种类和位置;采集hsqc谱图,识别谱图中的交叉峰,确定氢原子和碳原子之间的直接耦合关系,采集hmbc谱图,识别谱图中的交叉峰,确定氢原子与远程碳原子之间的耦合关系。

12、作为本发明所述吡咯烷酮类产品杂质分析方法的一种优选方案,其中:所述通过机器学习算法处理和分析数据,预测潜在杂质,包括:使用深度学习模型对质谱数据进行自动特征提取和预测,识别样品中的未知杂质,应用集成学习模型,对质谱数据进行分类和回归分析,预测潜在杂质的性质和含量;利用机器学习模型对nmr数据进行自动解析,预测样品中的杂质结构,结合量子化学计算和机器学习,模拟和预测nmr谱图。

13、本发明的有益效果为:本发明通过引入高分辨质谱和超导核磁共振技术,大大提高了检测的灵敏度和降低了检测限,能够检测到微量杂质。这使得即使是极低浓度的杂质也能被准确检测和量化,保证产品的高纯度和安全性。采用多维液相色谱和超高效液相色谱技术,提供了更高的分辨率和更好的分离效果,能够有效区分化学性质相似的杂质和主成分。这一改进确保了杂质的准确鉴定和定量分析,提高了分析结果的可靠性。利用自动化样品处理系统和微流控芯片技术,简化了样品处理步骤,降低了样品损失和污染的风险,同时提高了处理效率。这不仅减少了人工操作的误差,也显著缩短了分析时间,提高了整体分析流程的效率。

技术特征:

1.一种吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,包括:

2.如权利要求1所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述称取适量吡咯烷酮类样品和乙醇放入玻璃容器中,再进行微波提取,包括:

3.如权利要求1或2所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述称取的吡咯烷酮类样品和乙醇比例为1:(10~20),加热60~80℃,加热5~10min。

4.如权利要求1所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述使用高效液相色谱进行初步分析,了解样品中的杂质分布,包括:

5.如权利要求4所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述色谱柱为c18反相柱,流动相为甲醇-水混合物,流动相流速为1.0 ml/min,柱温在25~30℃之间,进样量为10~20μl。

6.如权利要求1所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述使用质谱联用技术,对杂质进行定性和定量分析,通过对比标准品的质谱数据,鉴定杂质的结构,包括:

7.如权利要求6所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述采在特定的质荷比为50~1000 m/z。

8.如权利要求1所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述通过核磁共振光谱技术进一步确认杂质的结构,使用一维和二维nmr技术获得详细的结构信息,包括:

9.如权利要求1所述的吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,所述通过机器学习算法处理和分析数据,预测潜在杂质,包括:

技术总结一种吡咯烷酮类产品杂质分析方法,其特征在于,包括:称取适量吡咯烷酮类样品和乙醇放入玻璃容器中,再进行微波提取;使用高效液相色谱进行初步分析,了解样品中的杂质分布;使用质谱联用技术,对杂质进行定性和定量分析,通过对比标准品的质谱数据,鉴定杂质的结构;通过核磁共振光谱技术进一步确认杂质的结构,使用一维和二维NMR技术获得详细的结构信息;通过机器学习算法处理和分析数据,预测潜在杂质。本发明通过引入高分辨质谱和超导核磁共振技术,大大提高了检测的灵敏度和降低了检测限,这使得即使是极低浓度的杂质也能被准确检测和量化,保证产品的高纯度和安全性,提供了更高的分辨率和更好的分离效果,有效区分化学性质相似的杂质和主成分。技术研发人员:梁斌,谭学军,卢进力,吕晓威,白学伟,白洁受保护的技术使用者:新迈奇材料股份有限公司技术研发日:技术公布日:2024/9/9

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