一种银簇粉末及其制备方法、制备装置与流程

本发明属于材料制备，涉及一种银簇粉末及其制备方法、制备装置。

背景技术：

1、银粉是光伏材料领域中应用于银浆最核心的原材料，银浆其成本约占太阳电池总成本的1/10，随着异质结技术在光伏中的应用，银浆的用量不断增加，正极银浆采用的银粉为球形银粉，其微观形貌、粒度分布、振实密度、均一性等均会影响银浆的印刷性能，和银硅接触，进而影响太阳电池的光电转换效率，因此制备性能优异的银粉是制备银浆的关键。

2、国内外现在大多数都在反应釜中进行，另外，现有的银粉制备过程中会产生大量的固定废弃物及废水，不仅造成资源的浪费，还污染环境。

3、制备银粉的方法很多，主要包括机械球磨法、蒸发冷凝法、微乳液法、电化学法、液相激光烧蚀法、液相还原法、热分解法等。液相还原法因设备简单、工艺条件温和、成本相对较低而得到广泛运用，但液相还原反应生成银粉形状与大小受工艺条件影响较大，尤其在工业量产过程的可控性及参数都不稳定，在产品特性方面，粒径的均匀性与分散性存在不足，容易团聚，导电性较差。银粉导电性的影响因素包括形状和粒径的大小，因此，如何提供一种无污染、高导电的银粉的制备方法是本领域亟待解决的技术问题。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种银簇粉末及其制备方法、制备装置，解决了如何改变银簇粉末粒径的均匀性与分散性，并提升其导电性的技术问题，该类粉末制备的银浆为面接触，从而提高了银粉的导电性，且该制备过程中不产生固定废弃物和废水，无污染。

2、一种银簇粉末的制备方法，具体包括如下步骤：

3、步骤s1：将硝酸银搅拌溶于水中，密封遮光保存1小时，静置后，加入缓冲剂和ph调节剂混合，得到混合液a；

4、步骤s2：将还原剂搅拌溶于水中，在搅拌状态下加入复合分散剂，控制搅拌速度，得到还原混合液b；

5、步骤s3：采用定量泵将混合液a缓慢输入到混合液b中，保持混合液b中物质过量，高速搅拌，混合液a加入一半后停止加入，再将混合液b和混合液a的混合液加入混合液a中，在保持高速搅拌条件下至反应结束，静置在容器底获得粉末状固体；

6、步骤s4：采用离心分离将粉末固液分离，收集粉末，采用去离子水清洗，然后再离心分离，并采用真空干燥箱烘干粉末，最终获得花瓣状的银簇粉末导电材料。

7、所述步骤s4中，离心分离速度为1000～1500转/分钟，真空干燥温度为100～110℃。

8、所述混合液a的ph值为5.0～7.0，且所述缓冲剂是十二烷基硫酸钠或者是十二烷基磺酸钠，所述ph调节剂是α-氨基酸，脯氨酸，酪氨酸，色氨酸，苯丙氨酸，精氨酸，组氨酸和邻氨基苯甲酸中的任意一种或者至少两种组合。

9、所述还原剂为甲醛、葡萄糖、水合肼、碳酸肼中的至少任意两种组合。

10、所述复合分散剂为pvp、pva、明胶、阿拉伯树胶、op-10任意两种组合的混合物。

11、所述步骤s3中，所述定量泵将混合液a缓慢输入到混合液b中，加入速度为10～15l/分钟，需要说明的是，如果旋转搅拌，则高速搅拌的速度5000～8000转/分钟，如果是摆动搅拌，200～500次/分钟；

12、所述混合液b加入所述混合液a的速度同样保持10～15l/分钟，加入完毕后继续反应2小时，需要说明的是，如果旋转搅拌，则高速搅拌的速度5000～8000转/分钟，如果是摆动搅拌，200～500次/分钟。

13、一种银簇粉末的制备装置，包括支架，所述支架上设置有下加料搅拌结构、上加料搅拌结构、离心过滤组件，所述下加料搅拌结构中放置混合液a，所述上加料搅拌结构中放置混合液b，所述下加料搅拌结构通过管组件与所述上加料搅拌结构连接，所述下加料搅拌结构与所述上加料搅拌结构分别与动力结构连接，所述动力结构固定在所述支架上，所述下加料搅拌结构设置在所述上加料搅拌结构的斜下方；

14、所述下加料搅拌结构包括下加料结构、与所述下加料结构连接的下搅拌结构，所述上加料搅拌结构包括上加料结构、与所述上加料结构连接的上搅拌结构。

15、所述下加料结构包括竖直设置的下反应筒、同轴竖直设置在所述下反应筒上方的下缓存筒、一端连接在所述下缓存筒外侧的下进料筒、一端转动设置在所述下缓存筒底端的下托板、与所述下托板连接的下驱动结构；

16、所述下搅拌结构包括一端与所述下托板底面铰接的下拉动杆、水平转动连接在所述下反应筒外侧的下转轴、呈环形阵列设置在所述下转轴外侧的下搅拌片，所述下拉动杆的另一端与其中一所述下搅拌片铰接连接。

17、所述上加料结构包括竖直设置的上反应筒、同轴竖直设置在所述上反应筒上方的上缓存筒、一端连接在所述上缓存筒外侧的上进料筒、一端转动设置在所述上缓存筒底端的上托板、与所述上托板连接的上驱动结构；

18、所述上搅拌结构包括一端与所述上托板底面铰接的上拉动杆、水平转动连接在所述上反应筒外侧的上转轴、呈环形阵列设置在所述上转轴外侧的上搅拌片，所述上拉动杆的另一端与其中一所述上搅拌片铰接连接。

19、所述管组件包括一端通过电磁阀二连通在所述上反应筒底端的流出管二、一端连通在所述下反应筒下端部的抽吸管，所述流出管二的另一端连通在所述下反应筒的上端部，所述抽吸管的另一端通过定量泵连通在所述上反应筒的上端部。

20、一种采用银簇粉末的制备方法制备的银簇粉末。

21、本发明具有如下的几点技术效果：

22、(1)本发明制备工艺简单，成本低，通过加入缓冲剂和ph调节剂控制混合银盐ph在中性或碱性条件，采用复合分散装置达到控制银粉形状和粒径大小，在还原剂过量条件下，银颗粒形成粒径小且分散，在银盐过量的条件下，形成的银核进一步长大，形成团簇，然获得的银粉粒径为1.0～3.0um，形状为团簇状，这类银粉制备的银浆为面接触，电阻小，因此具有极高的导电性。

23、(2)设置有上驱动结构，并配合上搅拌结构，具有如下的几点技术效果：

24、一是由于上托板的转动，使得上缓存筒可以随时处于封闭状态，向上进料筒中加入复合分散剂时，此时可以保证上缓存筒内部的还原剂溶液处于封闭状态；

25、二是在上升降杆的上下运动下，使得上托板上下摆动，进而通过上拉动杆和上搅拌片，实现对上转轴的左右小幅度弧形转动，进而实现了上搅拌片对液体中的搅拌作用；

26、三是由于上托板的上下摆动，避免了上托板上还原剂和复合分散剂的残留；

27、四是上转轴还可以通过链条带动下转轴的弧形小角度运动，实现对下搅拌结构的联动。

28、(3)设置有管组件，通过将下反应筒设置在上反应筒的斜下方，实现了混合液a和混合液b交替混合的效果，即上述步骤s3中的操作，这种工艺过程实现了将现有的粒状银粉变成花瓣状银簇粉的效果，提升了导电性。

技术特征：

1.一种银簇粉末的制备方法，其特征在于，具体包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的银簇粉末的制备方法，其特征在于，所述混合液a的ph值为5.0～7.0，且所述缓冲剂是十二烷基硫酸钠或者是十二烷基磺酸钠，所述ph调节剂是α-氨基酸，脯氨酸，酪氨酸，色氨酸，苯丙氨酸，精氨酸，组氨酸和邻氨基苯甲酸中的任意一种或至少任意两种组合。

3.根据权利要求1所述的银簇粉末的制备方法，其特征在于，所述还原剂为甲醛、葡萄糖、水合肼、碳酸肼中的至少任意两种组合。

4.根据权利要求1所述的银簇粉末的制备方法，其特征在于，所述复合分散剂为pvp、pva、明胶、阿拉伯树胶、op-10中任意两种组合的混合物。

5.根据权利要求1所述的一种银簇粉末的制备方法，其特征在于，所述步骤s3中，所述定量泵(161)将混合液a缓慢输入到混合液b中，加入速度为10～15l/分钟，高速搅拌；

6.一种银簇粉末的制备装置，采用权利要求1-5任一项所述的银簇粉末的制备方法，包括支架(1)，其特征在于，所述支架(1)上设置有下加料搅拌结构、上加料搅拌结构、离心过滤组件，所述下加料搅拌结构中放置混合液a，所述上加料搅拌结构中放置混合液b，所述下加料搅拌结构通过管组件与所述上加料搅拌结构连接，所述下加料搅拌结构与所述上加料搅拌结构分别与动力结构连接，所述动力结构固定在所述支架(1)上，所述下加料搅拌结构设置在所述上加料搅拌结构的斜下方；

7.根据权利要求6所述的银簇粉末的制备装置，其特征在于，所述下加料结构包括竖直设置的下反应筒(4)、同轴竖直设置在所述下反应筒(4)上方的下缓存筒(6)、一端连接在所述下缓存筒(6)外侧的下进料筒、一端转动设置在所述下缓存筒(6)底端的下托板(53)、与所述下托板(53)连接的下驱动结构；

8.根据权利要求6所述的银簇粉末的制备装置，其特征在于，所述上加料结构包括竖直设置的上反应筒(12)、同轴竖直设置在所述上反应筒(12)上方的上缓存筒(11)、一端连接在所述上缓存筒(11)外侧的上进料筒(111)、一端转动设置在所述上缓存筒(11)底端的上托板(113)、与所述上托板(113)连接的上驱动结构；

9.根据权利要求6所述的银簇粉末的制备装置，其特征在于，所述管组件包括一端通过电磁阀二(14)连通在所述上反应筒(12)底端的流出管二(15)、一端连通在所述下反应筒(4)下端部的抽吸管(16)，所述流出管二(15)的另一端连通在所述下反应筒(4)的上端部，所述抽吸管(16)的另一端通过定量泵(161)连通在所述上反应筒(12)的上端部。

10.一种采用如权利要求1-5任一项所述的银簇粉末的制备方法制备的银簇粉末。

技术总结本发明提出的一种银簇粉末及其制备方法、制备装置，具体属于材料制备技术领域，包括以下步骤：将硝酸银搅拌充分溶于水中，然后密封遮光保存1小时，先后加入缓冲剂和PH调节剂，得到混合液A；将还原剂搅拌溶于水中，加入复合分散剂，得到混合液B；采用定量泵将混合液A缓慢输入到混合液B中，保持混合液B中物质过量，高速搅拌，混合液A加入一半后停止加入，再将混合液B加入混合液A中，在保持高速搅拌条件下至反应结束，静置在容器底获得粉末状固体；离心分离，采用真空干燥箱烘干粉末，获得一种银簇粉末作为导电材料，本发明工艺简单，制备过程可控，可实现批量化生产。技术研发人员：宋曰海,马丽杰受保护的技术使用者：烟台屹海新材料科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4