一种Fe2(MoO4)3/MoO3纳米片的制备方法及其三甲胺检测应用

本发明涉及半导体气敏材料的制备及其应用，具体涉及一种fe2(moo4)3/moo3片状异质气敏材料的制备及其应用。

背景技术：

1、三甲胺(tma)是一种重要的挥发性有机化合物，广泛应用于医药、农药、染料和其他有机合成材料的生产。然而，吸入、摄入或皮肤吸收接触三甲胺会导致各种健康问题，包括头晕、呕吐、恶心、咳嗽和呼吸窘迫等。为了评估海鲜的新鲜度，tma浓度被认为是一个可靠的指标，低于10 ppm表示新鲜，10-50 ppm表示初步腐烂，浓度超过60 ppm表示深度腐烂。此外，呼出气体中的三甲胺水平可以作为慢性肾脏疾病的生化标志物。因此，开发能够准确测量微量三甲胺气体的高灵敏度检测方法至关重要，它在保护人类健康，保护环境，评估海鲜新鲜度以及促进与肾脏疾病相关的医学诊断方面发挥着至关重要的作用。与离子迁移谱法、质谱法、气相色谱法和红外光谱法等传统技术相比，金属氧化物半导体（mos）气体传感器因其成本效益高、制造工艺可控、集成能力强、体积小、灵敏度高而被广泛用于三甲胺的检测。

2、迄今为止，已经成功地将几种mos应用于气体传感器领域，包括zno，wo3，in2o3，fe2o3和sno2。在这些金属氧化物中，moo3受到了极大的关注，特别是在三甲胺的检测中，由于moo3表面丰富的lewis酸位点的存在，有助于氧的吸附和活化，从而拥有与碱性三甲胺建立稳定的反应基础。然而，moo3传感器的传感响应、选择性、稳定性和响应/恢复时间还需要进一步的改进。由于mos传感器中的气体传感过程主要依赖于固气界面反应，因此开发独特的结构或界面具有显着提高传感器性能的潜力。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种fe2(moo4)3/moo3纳米片的制备方法及其三甲胺检测应用，本发明通过溶剂热法结合水热法制备精心设计的fe2(moo4)3/moo3异质结构，其中fe2(moo4)3纳米颗粒在二维moo3纳米片上原位生长。然后将合成的fe2(moo4)3/moo3异质结构用作检测tma的传感材料。fe2(moo4)3/moo3异质结构在疾病早期诊断、食品安全和复杂条件下检测领域的具有潜在的实际应用前景。

2、本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

3、一种fe2(moo4)3/moo3纳米片的制备方法，所述方法制备的过程和步骤：

4、（1）称取一定量四水合钼酸铵（(nh4)6mo7o24·4h2o），500℃煅烧2 h，得到moo3前驱体；

5、（2）将上述制得moo3前驱体溶于h2o2（30%）中搅拌5 min，再加入甲醇搅拌24 h，并在室温下超声处理30 min，随后将溶液转移入内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中180℃反应12 h；

6、（3）待反应釜自然降温后收集粉末，用去离子水和乙醇分别离心清洗3次，将其放入烘箱过夜，最后将产物400℃煅烧2 h，即可获得纯moo3纳米片材料；

7、（4）将纯moo3纳米片分散于去离子水中，超声处理1 h，然后加入一定量氯化铁（fecl3），硝酸钠（nano3）和盐酸（hcl），搅拌至完全溶解。然后将得到的混合物转移到内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，在100°c下加热8 h。冷却至室温后，用去离子水和乙醇洗涤几次，然后在60℃下干燥12 h。

8、（5）将干燥后的产物放入干净的坩埚中置入马弗炉中，500℃煅烧2 h，得到fe2(moo4)3/moo3纳米片，将其保存在干燥器中以待进行分析检测。

9、一种fe2(moo4)3/moo3纳米片三甲胺检测应用，fe2(moo4)3/moo3纳米片材料作为气体敏感材料制作气体传感器，用于三甲胺气体的检测：

10、首先将fe2(moo4)3/moo3纳米片加入无水乙醇制成均匀的浆料，将其涂覆在带有两个金电极和四个铂导线的氧化铝陶瓷管外壁上，然后将镍-铬加热丝穿入陶瓷管中，最后将陶瓷管的四根导电线和加热丝的两端分别焊接在六脚底座上，制得气体传感器元件；采用ws-30a气敏测试仪，测试传感器的气体敏感特性。测试温度为25~350℃。

11、本发明的优点和有益效果：

12、本发明通过溶剂热法结合水热法制备精心设计的fe2(moo4)3/moo3异质结构，其中fe2(moo4)3纳米颗粒在二维moo3纳米片上原位生长。然后将合成的fe2(moo4)3/moo3异质结构用作检测tma的传感材料。结果表明，fe2(moo4)3/moo3异质结构对tma具有优异的敏感特性，包括即使在低浓度（0.1 ppm）下也具有非常高的传感响应，优异的选择性，良好的可重复性和稳定性，以及非常快的响应恢复时间。这些发现提示了fe2(moo4)3/moo3异质结构在疾病早期诊断、食品安全和复杂条件下检测领域的具有潜在的实际应用前景。

13、（1）本发明以钼酸铵、氯化铁，和硝酸钠为原料，通过溶剂热法结合水热法合成了fe2(moo4)3/moo3异质气敏材料，实验过程中使用原材料廉价易得，制作工艺简单，适用于工业化批量生产。

14、（2）本发明通过在moo3纳米片上负载fe2(moo4)3颗粒进行修饰改性，使得传感器的性能得到极大的提升，可高灵敏、高选择性的检测空气中痕量的三甲胺。此外，传感器性能稳定，制备简单，在疾病早期诊断、食品安全和复杂条件下检测中的实际应用具有广阔的应用前景。

技术特征：

1.一种fe2(moo4)3/moo3纳米片的制备方法，其特征在于，所述方法制备的过程和步骤：

2.一种fe2(moo4)3/moo3纳米片三甲胺检测应用，其特征在于，fe2(moo4)3/moo3纳米片材料作为气体敏感材料制作气体传感器，用于三甲胺气体的检测：

技术总结本发明一种Fe<subgt;2</subgt;(MoO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;/MoO<subgt;3</subgt;纳米片的制备方法及其三甲胺检测应用，涉及半导体气敏材料的制备及其应用技术领域，本发明先通过溶剂热法合成MoO<subgt;3</subgt;纳米片，然后通过水热法将Fe<subgt;2</subgt;(MoO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;原位负载在MoO<subgt;3</subgt;纳米片上，得到Fe<subgt;2</subgt;(MoO<subgt;4</subgt;)<subgt;3</subgt;/MoO<subgt;3</subgt;纳米复合材料，该材料可高灵敏、高选择性的检测空气中痕量的三甲胺。此外，传感器性能稳定，制备简单，在疾病早期诊断、食品安全和复杂条件下检测中的实际应用具有广阔的应用前景。技术研发人员：孟丹,何纯,伞晓广,李瑞祥,张磊,潘禹伯受保护的技术使用者：沈阳化工大学技术研发日：技术公布日：2024/11/4