一种去除电解镍表面氧化物的方法与流程

本发明属于金属处理领域，涉及一种去除电解镍表面氧化物的方法。

背景技术：

1、高纯金属行业需要从源头上寻找高纯材料是最为有效的方法。ni性质比较活泼，和al相似，在常温下能够在表面生成一层致密的氧化物薄膜，阻止其进一步氧化。虽然ni表面的氧化膜有利于其保存，但在使用ni时表面的氧化物薄膜即是杂质的存在，故如何去除ni表面氧化物是金属领域研究的重点。

2、cn110092423a提到一种氧化镍快速溶解、镍皂脱酸除杂生产硫酸镍溶液的方法。该方法将硫酸加入氧化镍中进行溶解反应，且硫酸体积(ml)与氧化镍的质量(g)比为1:(1-2)，硫酸中的氢离子浓度12mol/l～16mol/l，反应温度为90℃～95℃，反应时间15min～30min；其使用的是硫酸加热的方法进行氧化镍的去除，操作复杂。由于加热的硫酸可能出现飞溅的情况，会对操作人的人身安全产生安全威胁。

3、cn107641807a公开了一种适合镍基铸造合金化学腐蚀加工的方法，采用直链烷基苯磺酸钠、硫氰酸钠、曲拉通x-100、平平加0、分散剂mf和糖精钠组成的复合添加剂用于镍基铸造合金化学腐蚀加工中，其方法步骤为：采用cln711膜专用清洗保护剂、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠组成的水基除油液去除合金表面的油污；通过盐酸、氢氟酸、磷酸组成的酸洗溶液除去合金表面的氧化膜层；通过复合添加剂与氢氟酸、硝酸、三氯化铁、磷酸构成的化学腐蚀加工液腐蚀处理镍基铸造合金；水洗和干燥处理合金。

4、cn104342736a公开了一种能够获得同于或超越含镍氧化膜封闭性和耐腐蚀性的常温封闭剂，并且容易使用，不含重金属，废水处理简单不会对环境造成污染。所述铝合金氧化膜无镍常温封闭剂含有水溶性钛化合物或水溶性锆化合物的至少一种化合物a，以及作为稳定剂的具有多个官能团的有机化合物b，化合物a的含量在0.1mmol/l～50mmol/l。有机化合物b的含量是化合物a的2.5～10倍。所述本发明还包括促进剂0.1～5.0g/l、ph缓冲剂1.0～20.0g/l。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供一种去除电解镍表面氧化物的方法，所述方法在保证安全的情况下，有效快速去除电解镍表面的氧化物杂质，得到光亮洁净的电解镍块。

2、为达到上述技术效果，本发明采取以下技术方案：

3、本发明提供一种去除电解镍表面氧化物的方法，所述方法包括使用硝酸以及氢氟酸的混合酸浸泡所述电解镍。

4、本发明中，在氢氟酸的作用下，加速了镍表面的氧化物的溶解速度。一方面，电解镍表面的氧化物主要为ni2o3，氢氟酸的作用可能是与溶解后的三价镍配位，从而催化三价镍与no3-发生氧化还原反应，生成氧气和二氧化氮气体，并生成ni2+，此时溶液变成绿色(ni2+成绿色)，不仅溶液的颜色变化以及气体产生可以指示镍表面的氧化物的溶解反应完成，且溶液中由于ni3+转化为ni2+，可以进一步促进ni2o3溶解，加快溶解反应的进行。

5、作为本发明优选的技术方案，所述混合酸中hno3与hf的质量比为18～22:1，如18.5:1、19:1、19.5:1、20:1、20.5:1、21:1或21.5:1等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

6、作为本发明优选的技术方案，所述混合酸中hno3的质量分数为65～68％，如65.5％、66％、66.5％、67％或67.5％等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

7、作为本发明优选的技术方案，所述浸泡的时间为5～10min，如5.5min、6min、6.5min、7min、7.5min、8min、8.5min、9min或9.5min等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

8、本发明中，上述限定的时间适用于常规尺寸的电解镍块，当使用的电解镍块相对于常规尺寸较小或较大时，可以适当降低或延长浸泡时间。但是，浸泡时间以溶液的颜色变化以及气体产生所指示的溶解反应的情况而定，在无气泡产生时应及时捞出电解镍块，如果浸泡时间过长，由于硝酸具有强氧化性，会导致电解镍块表面再次被钝化。

9、作为本发明优选的技术方案，所述浸泡的温度为15～35℃，如16℃、17℃、18℃、19℃、20℃、21℃、22℃、23℃、24℃、25℃、26℃、27℃、28℃、29℃、30℃、31℃、32℃、33℃或34℃等，但并不仅限于所列举的数值，该数值范围内其他未列举的数值同样适用。

10、作为本发明优选的技术方案，所述浸泡的终点为溶液变绿且无气泡产生。

11、作为本发明优选的技术方案，上述去除电解镍表面氧化物的方法包括：

12、使用硝酸以及氢氟酸的混合酸浸泡所述电解镍，所述混合酸中hno3与hf的质量比为18～22:1，hno3的质量分数为65～68％；所述浸泡的时间为5～10min，温度为15～35℃，所述浸泡的终点为溶液变绿且无气泡产生。

13、与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果：

14、本发明提供一种去除电解镍表面氧化物的方法，所述方法在保证安全的情况下，有效快速去除电解镍表面的氧化物杂质，得到光亮洁净的电解镍块。

技术特征：

1.一种去除电解镍表面氧化物的方法，其特征在于，所述方法包括使用硝酸以及氢氟酸的混合酸浸泡所述电解镍。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述混合酸中hno3与hf的质量比为18～22:1。

3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述混合酸中hno3的质量分数为65～68％。

4.根据权利要求1-3任一项所述的方法，其特征在于，所述浸泡的时间为5～10min。

5.根据权利要求1-4任一项所述的方法，其特征在于，所述浸泡的温度为15～35℃。

6.根据权利要求1-5任一项所述的方法，其特征在于，所述浸泡的终点为溶液变绿且无气泡产生。

7.根据权利要求1-6任一项所述的方法，其特征在于，所述方法包括：

技术总结本发明提供一种去除电解镍表面氧化物的方法，所述方法包括使用硝酸以及氢氟酸的混合酸浸泡所述电解镍。所述方法在保证安全的情况下，有效快速去除电解镍表面的氧化物杂质，得到光亮洁净的电解镍块。技术研发人员：姚力军,黄东长,周友平受保护的技术使用者：宁波江丰电子材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4