一种碱金属源制备方法及装置与流程

本发明涉及碱金属源制备，特别适合应用于超高真空科学仪器技术和薄膜生长。

背景技术：

1、超高真空中碱金属的释放过程具有重要的科学研究意义和实际应用价值。超高真空中的碱金属源在表面科学、光电材料、半导体芯片等领域都有着重要的应用。碱金属氧化物和al的反应是制备碱金属的传统方法。应用于超高真空环境、面向科学仪器用途的碱金属源，目前只有saes公司生产的碱金属释放剂可以被稳定使用。该公司的碱金属释放剂使用铝和锆作为还原剂，并用到了碱金属铬酸盐作为碱金属的来源物质，该类来源物质具有环境污染问题。该类碱金属释放剂通过直流加热的方式实现原料的高温反应，其温度一般仅能达到600摄氏度左右。

2、li2o由于其化学稳定性，可以方便地作为碱金属来源物质。但对于na2o和k2o等氧化物，其大气条件下极不稳定，容易吸潮和吸收co2。无法直接被用于产生na和k等碱金属，而na2co3和k2co3等碱金属来源物质分解得到na2o和k2o的温度又太高，分别为850摄氏度和1200摄氏度，目前直流加热技术无法达到这么高的温度。

3、有鉴于此，特提出本发明。

技术实现思路

1、本发明的目的是针对现有技术中的上述问题，提供一种碱金属源制备方法，解决了直流加热温度不够的问题。

2、第一方面，本发明提供了一种碱金属源制备方法，原料为碱金属来源物质和还原剂的混合物，通过电子束加热原料发生反应获得碱金属；所述碱金属来源物质为li2o、na2co3和k2co3中的任意一种或多种，所述还原剂为al或si。

3、可选或优选的，所述碱金属来源物质和还原剂的质量比小于1:2。

4、可选或优选的，所述原料在2gpa压力下压制成片再进行电子束加热。

5、第二方面，本发明提供了一种碱金属源制备装置，包括电馈通(1)、加热器(3)和碱金属发生器(4)；其中，电馈通(1)与加热器(3)电连接用于为加热器(3)提供电能，加热器(3)包括灯丝(31)，灯丝(31)通电发射电子对碱金属发生器(4)进行电子轰击进而实现电子束加热，所述碱金属发生器(4)包括相互可拆卸连接的坩埚(41)和厚壁管(42)，其中坩埚(41)用于装填碱金属源制备原料，厚壁管(42)带有毛细管(421)用于供产生的碱金属分子束输出。

6、可选或优选的，还包括水冷法兰(2)，所述水冷法兰(2)与加热器(3)连接用于为加热器(3)制冷。

7、可选或优选的，所述水冷法兰(2)包括法兰盘(21)和水冷套(22)，法兰盘(21)和水冷套(22)之间连接有进水管(23)和出水管(24)。

8、可选或优选的，还包括出口挡板(5)，所述出口挡板(5)安装在所述毛细管(421)的输出端，所述出口挡板(5)通过弹性控制件(6)控制以对毛细管(421)的输出端进行打开或封堵。

9、可选或优选的，所述出口挡板(5)为锥形挡板，所述弹性控制件(6)包括弹簧(61)、横向连杆(62)和纵向连杆(63)，横向连杆(62)一端与出口挡板(5)固定连接，横向连杆(62)另一端与纵向连杆(62)固定连接，纵向连杆(63)能够在轴向上相对于碱金属发生器(4)上下移动，弹簧(61)安装在横向连杆(62)上部，借助弹力作用将出口挡板(5)压紧在毛细管(421)的输出端进行封堵。

10、可选或优选的，所述加热器(3)还包括底座(32)、陶瓷板(33)和螺杆(34)，所述陶瓷板(33)通过螺杆(34)固定在底座(32)上，所述灯丝(31)由陶瓷板(33)支撑固定。

11、可选或优选的，所述陶瓷板(33)为环形圆片状，三层陶瓷板(33)同轴间隔排列并由螺杆(34)固定；所述灯丝(31)来回穿梭于三层陶瓷板(33)靠近轴心的一侧围成筒形加热面，所述碱金属发生器(4)设置在筒形加热面内并与底座(32)固定连接。

12、可选或优选的，所述碱金属发生器(4)的坩埚(41)为圆筒形结构，厚壁管(42)与坩埚(41)通过螺纹连接，厚壁管(42)在靠近坩埚(41)底部的一端还通过连接杆(422)固定连接有环形圆片(423)；坩埚(41)在与连接杆(422)相同的高度位置的侧壁上开设有排气小孔(411)。

13、与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：

14、本发明的碱金属源制备方法，通过电子束加热原料发生反应获得碱金属，电子束加热的最高温度可达2000摄氏度，能够完全满足na2co3和k2co3这类碳酸盐的碱金属来源物质的分解温度要求，在高温下分解为碱金属氧化物，再与al或si进行还原反应获得碱金属单体。克服了直流加热温度不足和碱金属铬酸盐污染环境的问题。

15、本发明的碱金属源制备装置，加热器中的灯丝可施加一个悬浮于负高压上的直流电流，当施加的电流使得灯丝发热，灯丝温度高于电子发射温度时，灯丝会发射电子对碱金属发生器进行电子轰击，即实现了电子束加热。电子束加热的最高温度可达2000度。厚壁管带有毛细管，使得反应产生的碱金属可以以准直分子束形式发出(从毛细管输出端送出)。

16、毛细管端部设有出口挡板，可以封堵毛细管，同时配合环形圆片，使得坩埚内的碱金属来源物质在与还原剂反应前进行预分解，避免分解前还原剂在高温下挥发出反应体系。具体原理是高温条件下，除碱金属来源物质高温分解外，混合物原料中的还原剂可能也发生一定程度的挥发，这些挥发出的还原剂为沉积于环形圆片和厚壁管下沿，不会挥发出反应体系。

17、坩埚在与连接杆相同的高度位置(环形圆片和厚壁管下沿之间的空间)的侧壁上开设有排气小孔，用于供碱金属来源物质高温分解时进行排气。而挥发的还原剂由于沉积在环形圆片和厚壁管下沿，所以不会经由排气小孔排除而造成还原剂损失。

18、本发明的碱金属源制备装置，还安装有水冷法兰为加热器制冷，使得加热器可以迅速降温，实现碱金属的快速产生和停止，可控性更强。同时，水冷法兰还将该碱金属源制备装置分隔为真空部分和非真空部分，将加热器、碱金属发生器、出口挡板分隔在真空空间内。

19、实验表明，利用本发明的碱金属源制备装置实施其制备方法，使用li2o和al粉作为原料，已经实现在5a灯丝电流，500v高压的电子束加热条件下，得到2×10-7mbar li金属蒸气，有很好的制碱金属效果。

技术特征：

1.一种碱金属源制备方法，其特征在于，原料为碱金属来源物质和还原剂的混合物，通过电子束加热原料发生反应获得碱金属；

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述碱金属来源物质和还原剂的质量比小于1:2。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述原料在2gpa压力下压制成片再进行电子束加热。

4.一种碱金属源制备装置，其特征在于，包括电馈通(1)、加热器(3)和碱金属发生器(4)；其中，电馈通(1)与加热器(3)电连接用于为加热器(3)提供电能，加热器(3)包括灯丝(31)，灯丝(31)通电发射电子对碱金属发生器(4)进行电子轰击进而实现电子束加热，所述碱金属发生器(4)包括相互可拆卸连接的坩埚(41)和厚壁管(42)，其中坩埚(41)用于装填碱金属源制备原料，厚壁管(42)带有毛细管(421)用于供产生的碱金属分子束输出。

5.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，还包括水冷法兰(2)，所述水冷法兰(2)与加热器(3)连接用于为加热器(3)制冷。

6.根据权利要求4所述的装置，其特征在于，还包括出口挡板(5)，所述出口挡板(5)安装在所述毛细管(421)的输出端，所述出口挡板(5)通过弹性控制件(6)控制以对毛细管(421)的输出端进行打开或封堵。

7.根据权利要求6所述的装置，其特征在于，所述出口挡板(5)为锥形挡板，所述弹性控制件(6)包括弹簧(61)、横向连杆(62)和纵向连杆(63)，横向连杆(62)一端与出口挡板(5)固定连接，横向连杆(62)另一端与纵向连杆(62)固定连接，纵向连杆(63)能够在轴向上相对于碱金属发生器(4)上下移动，弹簧(61)安装在横向连杆(62)上部，借助弹力作用将出口挡板(5)压紧在毛细管(421)的输出端进行封堵。

8.根据权利要求4-6任一所述的装置，其特征在于，所述加热器(3)还包括底座(32)、陶瓷板(33)和螺杆(34)，所述陶瓷板(33)通过螺杆(34)固定在底座(32)上，所述灯丝(31)由陶瓷板(33)支撑固定。

9.根据权利要求8所述的装置，其特征在于，所述陶瓷板(33)为环形圆片状，三层陶瓷板(33)同轴间隔排列并由螺杆(34)固定；所述灯丝(31)来回穿梭于三层陶瓷板(33)靠近轴心的一侧围成筒形加热面，所述碱金属发生器(4)设置在筒形加热面内并与底座(32)固定连接。

10.根据权利要求4-6任一所述的装置，其特征在于，所述碱金属发生器(4)的坩埚(41)为圆筒形结构，厚壁管(42)与坩埚(41)通过螺纹连接，厚壁管(42)在靠近坩埚(41)底部的一端还通过连接杆(422)固定连接有环形圆片(423)；坩埚(41)在与连接杆(422)相同的高度位置的侧壁上开设有排气小孔(411)。

技术总结本发明公开了一种碱金属源制备方法及装置，制备方法原料为碱金属来源物质和还原剂的混合物，通过电子束加热原料发生反应获得碱金属。装置包括电馈通、加热器和碱金属发生器；其中，电馈通用于为加热器提供电能，加热器包括灯丝，灯丝通电发射电子对碱金属发生器进行电子轰击进而实现电子束加热，碱金属发生器包括相互可拆卸连接的坩埚和厚壁管，坩埚用于装填碱金属源制备原料，厚壁管带有毛细管用于供产生的碱金属分子束输出。本发明所用原料廉价易得，分子束加热可实现碱金属来源物质的真空原位高温预分解，所用装置能获得碱金属准直分子束，整体简单可控且无污染。技术研发人员：吴凯,刘先正,陈其伟,何李洛,张冬柏受保护的技术使用者：北京大钲科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4