一种氧化锆研磨介质及其制备方法与流程

本发明涉及研磨介质，具体涉及一种氧化锆研磨介质及其制备方法。

背景技术：

1、随着科学技术发展，粉体材料朝着高纯超细甚至于纳米化方向发展—其所具备的特性可满足工业技术发展需求。例如，新能源汽车动力电池的正、负极粉体材料，对电池材料细度和纯度要求高，实现电池浆料的均匀分散，从而提高电池的性能。粉材料制备工艺主要有化学和物理法两类，化学法合成的粉体细度好，但制备过程产生废气废水，环保压力大。目前在粉体工业中应用较为广泛的是作为物理法典型代表的球磨法——行星式球磨、搅拌磨、振动磨、湿式砂磨等。不过，要实现粉体的高纯高细和浆料的均匀分散，既需要先进的设备，也需要优质的研磨介质相匹配。

2、氧化锆陶瓷球具有高密度，高硬度，高耐磨，高韧性，耐腐蚀的特点，在生产中磨效高、磨损少，混入杂质少，显示出较多的优越性能，可广泛用于陶瓷，水泥，化工油漆，涂料，颜料，医疗，化妆品等行业细粉处理和浆料分散设备的高档研磨介质。

3、目前球形氧化锆研磨介质生产所采取的成型技术主要有：塑性挤压成型、等静压成型、滚制法成型等。塑性挤压成型法简单，生产效率高，但成型制品性能低；等静压成型法产品性能优良，但对于亚毫米级球形研磨介质而言，生产效率非常低；滚动成型法有利于生产毫米级研磨介质，但制备亚毫米级球形研磨介质时，对氧化锆粉体品质要求，工艺技术难度大。

4、因此，需要提供一种氧化锆研磨介质及其制备方法，以解决上述现有技术存在的问题。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明提供一种氧化锆研磨介质及其制备方法，实现简单工艺制备出亚毫米级别的球型氧化锆研磨介质。

2、为实现上述目的，本发明提供一种氧化锆研磨介质的制备方法，包括以下步骤：

3、s1、超细3ysz粉末、纯氧化锆粉和纳米氧化钇粉混合得到混合粉末，添加复合粘结剂、分散剂、去离子水和正丁醇，进行研磨分散，得到分散混合均匀的浆料；

4、s2、将s1中混合均匀的浆料进行造粒得到氧化锆造粒粉，氧化锆造粒粉经过热处理得到脱脂的氧化锆造粒粉；

5、s3、将脱脂的氧化锆造粒粉进行烧结和球化处理，生成球形氧化锆研磨介质。

6、本发明使用超细3ysz粉末、纯氧化锆粉和纳米氧化钇粉三种不同粒径的粉末进行混合，与复合粘结剂、分散剂通过研磨分散，使各成分混合均匀，配合造粒制备出亚毫米级的氧化锆造粒粉，经过后续的热处理脱脂，保持粉体的球形形状，具有良好的流动性，同时去除粘结剂和分散剂，有利于后续的粉体输送和烧结及球化，整个制备方法对工艺要求低，步骤简单，原料与工艺结合制备可得到亚毫米级别的氧化锆研磨介质。

7、可选的，所述s1中复合粘结剂为聚乙烯醇和酚醛树脂混合得到的，聚乙烯醇和酚醛树脂的质量比为1：0.1~5；所述s1中混合粉末：复合粘结剂：分散剂：去离子水：正丁醇的质量比为1：0.005~0.1：0.001~0.005：0.3~1：0.001~0.005。

8、可选的，所述s1中超细3ysz粉末是超细3%摩尔钇稳定氧化锆粉末，纯氧化锆粉为微细或超细陶瓷粉，平均粒径不大于5.0μm；纳米氧化钇粉平均粒径不大于0.1μm；所述s1中混合粉末的平均粒径为0.5~5.0μm，混合粉末的粒径分布中占90％所对应的粒径≤8.0μm；所述s1中混合均匀的浆料的粘度不大于2.0pa.s。

9、本发明中限定混合粉末的平均粒径以及混合粉末的粒径分布中占90％所对应的粒径的限定一方面可以确保后期浆料在一定粘度范围内浆料固含量更高，有利于制备实心造粒粉，另一方面有利于快速烧结和球化。本发明中限定了混合均匀的浆料的粘度，如果超过限定的粘度，浆料输送和雾化比较困难，不利于后续喷雾造粒。

10、可选的，所述s2中造粒使用喷雾造粒机，所述喷雾造粒机的工作条件为进口温度为200～360℃、出口温度为70～140℃、进料速度为5~50kg/h，载气为空气或惰性气体，气体流量为150~450nm3/h；所述喷雾造粒机采用雾化盘雾化，雾化盘转速10000～23000rpm。

11、可选的，所述s2中热处理包括先升温后冷却，升温速率为5~50℃/min，升温终点为500～1200℃，升温终点的保温时间为0.5~5h，冷却速率为10~100℃/min；所述热处理时条件还包括真空、惰性气氛和还原性气氛中一种或两种以上的组合。

12、本发明中通过热处理保持粉体的球形形态，同时有机物脱除干净有利于s3的快速烧结和球化。

13、可选的，所述真空的真空度≤13.3pa，所述惰性气氛是氮气，所述还原性气氛包括氢气、甲烷、一氧化碳、乙炔气与氮气中的一种或两种以上组合的混合气。

14、可选的，s3中球化处理设备为等离子体球化炉，球化处理条件包括形成等离子的气体是氩气和氧气的混合气，所述混合气与生成的球形氧化锆研磨介质通过气固分离，和净化装置进行回用，等离子火焰的温度为1600~2700℃。

15、本发明利用等离子火焰的高温，将快速烧结和球化同时进行，时间短，效率高，利于连续性工业化生产。

16、可选的，所述s1中的分散剂为羧酸盐、季铵盐、油氨基油酸酯、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、聚甲基丙烯酸铵中的一种或两种以上组合。

17、可选的，所述s3中球形氧化锆研磨介质经过分级得到不同粒径的球形氧化锆研磨介质，所述分级包括旋风分离和筛分。

18、本发明通过结合造粒以及分级可以得到不同粒径的球形氧化锆研磨介质，满足对不同粒径的研磨介质的需求。

19、为了实现上述目的，本发明还提供了一种上述方法制备得到的氧化锆研磨介质。

20、本发明制得的氧化锆研磨介质粒径可以达到亚毫米甚至几十微米，并且研磨介质具有球体圆整度良好、密度高、强度高、高韧性，超高耐磨性能、使用寿命长、耐高温、不导电、不导磁、不污染物料等特点，有助于实现功能材料纳米级别的研磨、破碎和分散。

21、本发明的上述技术方案至少包括以下有益效果：

22、本发明使用超细3ysz粉末、纯氧化锆粉和纳米氧化钇粉三种不同粒径的粉末进行混合，与复合粘结剂、分散剂通过研磨分散，使各成分混合均匀，配合造粒制备出亚毫米级的氧化锆造粒粉，经过后续的热处理脱脂，保持粉体的球形形状，具有良好的流动性，同时去除粘结剂和分散剂，有利于后续的粉体输送和烧结及球化，整个制备方法对工艺要求低，步骤简单，原料与工艺结合制备可得到亚毫米级别的氧化锆研磨介质。

23、本发明使用的制备方法能够可控的制备亚毫米甚至几十微米的不同粒径的球形氧化锆研磨介质，并且研磨介质球形度高、密度高、硬度高、纯度高、高耐磨，高韧性，适合批量生产。

技术特征：

1.一种氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述s1中复合粘结剂为聚乙烯醇和酚醛树脂混合得到的，聚乙烯醇和酚醛树脂的质量比为1：0.1~5；所述s1中混合粉末：复合粘结剂：分散剂：去离子水：正丁醇的质量比为1：0.005~0.1：0.001~0.005：0.3~1：0.001~0.005。

3.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述s1中超细3ysz粉末是超细3%摩尔钇稳定氧化锆粉末，纯氧化锆粉为微细或超细陶瓷粉，平均粒径不大于5.0μm；纳米氧化钇粉平均粒径不大于0.1μm；所述s1中混合粉末的平均粒径为0.5~5.0μm，混合粉末的粒径分布中占90％所对应的粒径≤8.0μm；所述s1中混合均匀的浆料的粘度不大于2.0pa.s。

4.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述s2中造粒使用喷雾造粒机，所述喷雾造粒机的工作条件为进口温度为200～360℃、出口温度为70～140℃、进料速度为5~50kg/h，载气为空气或惰性气体，气体流量为150~450nm3/h；所述喷雾造粒机采用雾化盘雾化，雾化盘转速10000～23000rpm。

5.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述s2中热处理包括先升温后冷却，升温速率为5~50℃/min，升温终点为500～1200℃，升温终点的保温时间为0.5~5h，冷却速率为10~100℃/min；所述热处理时条件还包括真空、惰性气氛和还原性气氛中一种或两种以上的组合。

6.根据权利要求5所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述真空的真空度≤13.3pa，所述惰性气氛是氮气，所述还原性气氛包括氢气、甲烷、一氧化碳、乙炔气与氮气中的一种或两种以上组合的混合气。

7.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，s3中球化处理设备为等离子体球化炉，球化处理条件包括形成等离子的气体是氩气和氧气的混合气，所述混合气与生成的球形氧化锆研磨介质通过气固分离，和净化装置进行回用，等离子火焰的温度为1600~2700℃。

8.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述s1中的分散剂为羧酸盐、季铵盐、聚乙烯吡咯烷酮、十二烷基硫酸钠、油氨基油酸酯、聚甲基丙烯酸铵中的一种或两种以上组合。

9.根据权利要求1所述的氧化锆研磨介质的制备方法，其特征在于，所述s3中球形氧化锆研磨介质经过分级得到不同粒径的球形氧化锆研磨介质，所述分级包括旋风分离和筛分。

10.一种如权利要求1~9任一项所述的氧化锆研磨介质的制备方法制备得到的氧化锆研磨介质。

技术总结本发明提供一种氧化锆研磨介质及其制备方法，属于研磨介质技术领域，包括以下步骤：S1、超细3YSZ粉末、纯氧化锆粉和纳米氧化钇粉混合得到混合粉末，添加复合粘结剂、分散剂、去离子水和正丁醇，进行研磨分散，得到分散混合均匀的浆料；S2、将S1中混合均匀的浆料进行造粒得到氧化锆造粒粉，氧化锆造粒粉经过热处理得到脱脂的氧化锆造粒粉；S3、将脱脂的氧化锆造粒粉进行烧结和球化处理，生成球形氧化锆研磨介质。本发明提供一种氧化锆研磨介质及其制备方法，实现简单工艺制备出亚毫米级别的球型氧化锆研磨介质。技术研发人员：崔淼森,崔治坤受保护的技术使用者：江西国科众联新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/4