一种加压流体萃取装置及萃取方法与流程

本发明属于流体萃取，具体涉及一种加压流体萃取装置及萃取方法。

背景技术：

1、在石油勘探开发、工业废油排放、地表石油产品挥发沉积、含矿物油污水灌溉、加油站水土污染等过程均有可能释放石油烃对土壤环境产生污染，石油烃是目前广泛存在的有机污染物之一，对人体的损害较大，为此石油烃成为环境污染监测的重要内容，加压流体萃取仪是利用高速流动的流体对样品进行加压和混合，能快速、‌高效地提取和分离样品中的目标化合物。

2、申请号为cn202211624538.0的中国专利公开了一种可土壤前处理的加压流体萃取装置，并公开了土壤半挥发有机物的检测方法，其萃取装置包括壳体、土壤筛分组件、土壤干燥组件、土壤研磨组件、第二转盘以及加压流体萃取组件。该发明可利用土壤筛分组件、土壤干燥组件、土壤研磨组件制作出土壤样品并加样至反应池中，再利用加压流体萃取组件从土壤样品中萃取出土壤中的半挥发有机物质，加压流体萃取装置具备了土壤样品的处理能力，取代人工操作制作土壤样品，便于加压流体萃取组件中萃取出半挥发有机物，从而提高了半挥发有机物的检测效率，但是土壤物质之间的吸附性较强，在对土壤样品进行萃取时，萃取溶剂无法与土壤样品充分混合，会携带部分样品，影响萃取的质量。

3、此外加压流体萃取装置采用高压流体的等压变温或等温变压的方法，将溶质与溶剂分离，主要有两类萃取过程，恒温降压和恒压升温。由此在对土壤样品进行萃取时，需要保证反应池的密封性，避免萃取溶泄漏露，导致压强变化，影响萃取效果。

4、因此，为了解决上述问题，需要提供一种加压流体萃取装置及萃取方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种加压流体萃取装置及萃取方法，旨在解决土壤物质之间的吸附性较强，在对土壤样品进行萃取时，萃取溶剂无法与土壤样品充分混合，会携带部分样品，影响萃取质量的问题。

2、为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

3、一种加压流体萃取装置，包括主体、收集系统、定位装置、加热炉和萃取釜，还包括：

4、密封机构，所述密封机构包括设置在加热炉内部的第一密封组件和设置在所述定位装置底部的第二密封组件，通过所述第一密封组件和第二密封组件的配合，能够对萃取釜顶部进行密封，防止萃取溶剂从所述萃取釜的顶部泄漏；

5、混合机构，所述混合机构设置在所述萃取釜的内部，用于使所述萃取釜内部的样品与萃取溶剂均匀混合。

6、优选地，所述第一密封组件包括开设在所述加热炉底部的第一容纳腔，所述第一容纳腔的底部内壁固定连接有多个均匀分布的滑动套，每个所述滑动套的底端均能够贯穿所述加热炉，多个所述滑动套的外壁滑动连接有滑动板，每个所述滑动套的外壁均设有与所述第一容纳腔的底部内壁固定连接的电磁环，每个所述滑动套的顶部外壁均设有与所述滑动板的底部固定连接的磁环，每个所述滑动套的外壁均套设有第一弹性件，每个所述第一弹性件的一端均与所述第一容纳腔的底部内壁相连接，每个所述第一弹性件的另一端均与所述滑动板的底部相连接。

7、优选地，所述第二密封组件包括多个设置所述定位装置底部的喷头，每个所述喷头的外壁均滑动连接有密封件，每个所述密封件的内部均开设有第二容纳腔，每个所述密封件的外侧均开设有安装槽，每个所述第二容纳腔的内壁与对应所述喷头的底部之间均连接有第二弹性件，每个所述安装槽的内部均连接有密封气囊，每个所述密封件的内部均开设有连通所述安装槽与所述密封气囊的连通，多个所述密封件的外壁滑动连接有限位板。

8、优选地，所述混合机构包括固定连接在所述萃取釜底部的流通管，所述流通管的顶端贯穿所述萃取釜，且位于所述萃取釜的内部，所述萃取釜的内部设有与流通管固定连通的样品仓，所述样品仓的外壁与所述萃取釜的内侧之间形成引流槽。

9、优选地，所述流通管位于所述萃取釜内部的外壁滑动连接有第一活塞板，所述第一活塞板的底部与所述萃取釜的内壁之间连接有第三弹性件，所述样品仓的底部开设有多个均匀分布的导流槽和封堵槽，所述导流槽与封堵槽相连通，所述第一活塞板的顶部固定连接有与封堵槽位置相对应且数量相同的封堵件，所述引流槽通过所述导流槽和封堵槽与所述样品仓的内部相连通，所述封堵件能够对封堵槽进行封堵。

10、优选地，所述样品仓的内壁开设有多个呈圆周等距分布的调节槽，每个所述调节槽的内部均固定连接有多个等距分布的凸块，所述样品仓的内部滑动连接有第二活塞板，所述第二活塞板的内部开设与所述调节槽位置相对应且数量相同的滑槽，每个所述滑槽的内部均滑动连接有活动板，每个所述活动板靠近所述调节槽的一侧均固定连接有与所述调节槽滑动连接的活动杆，每个所述活动板远离所述调节槽的一侧与所述滑槽内壁之间连接有第四弹性件，所述第二活塞板在所述样品仓的内部移动时，所述活动杆能够与所述凸块间歇接触产生振动，所述第二活塞板的底部固定连接有与所述样品仓内壁滑动连接的封堵环。

11、优选地，所述流通管的内部螺纹连接有过滤板，所述过滤板的顶部与所述样品仓的底部之间安装有滤纸，通过所述过滤板能将所述滤纸固定在所述过滤板与所述样品仓之间，所述过滤板上开设有多个滤孔。

12、优选地，当所述电磁环通电产生磁力时，所述磁环能在磁力同性相吸的作用下与电磁环接触，并挤压所述第一弹性件。

13、优选地，所述加热炉的部顶部开设有多个与滑动套位置相对应且数量相同的放置槽，每个所述放置槽的内部均安装有萃取釜，每个所述萃取釜底部的流通管均能在对应滑动套的内部移动，每个所述滑动套的底部均与收集系统相连接。

14、一种加压流体萃取方法，包括以下步骤：

15、s：准备样品，首先，将待提取的样品研磨成粉末，通过流通管将样品填充到样品仓的内部；

16、s：安装，将装有样品的萃取釜放入放置槽的内部，通过定位装置和密封机构对萃取釜进行定位与密封；

17、s：设置操作参数，根据实验的要求和目标化合物的特性，对温度、压力和时间进行参数的设置；

18、s：进行萃取，启动加压流体萃取装置，使萃取溶剂进入萃取釜的内部，通过混合机构将萃取溶剂与样品均匀混合，对样品进行反应和萃取；

19、s：收集，通过收集系统将萃取出的物质进行收集。

20、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

21、本发明通过第一密封组件和第二密封组件的设置，在加压流体萃取装置工作时，电磁环断电，使得萃取釜在第一弹性件的作用下在放置槽内部向上移动，使得密封件插入对应萃取釜的内部，对萃取釜进行定位，同时萃取釜的顶部会与限位板的底部接触，定位装置向下移动，通过限位板使得萃取釜向下移动，并挤压第一弹性件达到极限程度，定位装置继续向下移动，反作用力会推动限位板向上移动，带动密封件同步上移，挤压第二弹性件，使得第二容纳腔的内部气体进入密封气囊的内部，使得密封气囊在萃取釜内部进行膨胀，与萃取釜的内壁紧密接触，形成密封，避免萃取溶剂从萃取釜的顶部泄漏，防止萃取溶剂泄漏导致压强变化对萃取产生影响；

22、本发明通过混合机构的设置，在进行萃取时，萃取溶剂穿过封堵槽与导流槽，在萃取釜的底部涌出，对样品仓内部的样品进行均匀混合，避免样品堆积影响过滤板和滤纸的过滤效果，同时，当样品仓内部的压强变大时，第二活塞板在样品仓的内部向上移动，使得活动杆与凸块间歇接触产生振动，振动能够使得样品仓内部的物质产生分离，进一步使得样品与萃取溶剂的混合，能有效避免萃取物质携带样品，提高萃取物质的质量。