水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法

本发明涉及新材料及其应用领域，更具体地说，涉及一种水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法。

背景技术：

1、自然物质可以在室温下完成结构形成过程，生长出精妙的微结构，从而具有独特的功能，这是数十亿年进化的结果。而在现代工业中，类似性能的材料的制备方法往往需要高温等条件。近年来，通过学习自然制造过程、自然制造过程—生物结构之间关系，发展了一种材料的过程仿生制备技术，实现了无机材料的室温可控制备。

2、jingjing xie等人利用活体蚌作为天然生物合成平台，室温下合成了具有等级孔结构的氮掺杂锐钛矿tio2，且粉体具有优异的光降解和光产氢性能。(jingjing xie,etal.mussel-directed synthesis ofnitrogen-doped anatase tio2[j].angewandtechemie international edition,2016,55(9):3031-3035)。wenhao chi等人利用活体蚌室温下合成了两相均匀分布的纳米sno2/氧化石墨烯复合材料，该结构具有高负载量和良好均匀性。此外，所得sno2/氧化石墨烯复合材料作为锂离子电池的负极材料，展现出优异的储锂性能。(w chi,et al.mussel directed synthesis of sno2/graphene oxidecomposite for energy storage[j].materials chemistry frontiers,2021,5(23):8238-8247.)。先前的研究表明了基于天然生物平台指导无机材料室温合成的可行性。然而，这些生物体内无机材料的室温合成的研究发现都无法进一步指导在体外、环境友好的条件下合成无机材料。因此，需要深入研究生物体指导无机材料室温合成的作用机制和无机材料形成过程中起关键调控的生物功能基元，并发展应用于实验室内无机材料的仿生物过程室温制备技术中，为无机功能材料的室温合成提供新的思路和途径。

3、纳米氧化铁作为常见的功能金属氧化物之一，在光、电、磁等方面展示出突出的性能，广泛应用于能源、环境和生物医学等领域。赤铁矿(α-fe2o3)是氧化铁家族中重要的一员，且传统氧化铁的制备往往需要在较高温度的条件下。例如，传统热处理制备氧化铁往往需要250℃以上，以水热法合成氧化铁需要在160℃以上。此外，氧化铁作为功能无机氧化物材料，其介观晶体的结构有利于提高其应用性能。然而，对于氧化铁介观晶体的合成往往需要模板刻蚀，高温处理的方法。因此，对于氧化铁介观晶体的绿色制备仍然是一个重大的挑战。而生物体能够在常温、常压下矿化合成无机材料，通过学习这一生物过程，有望创新氧化铁介观晶体的绿色合成方法。同时，发展利用生物体内的关键生物功能基元指导无机材料的仿生物过程室温制备技术具有着重大的意义。

技术实现思路

1、本发明要解决的技术问题在于，提供一种水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其利用水铁矿在近室温下矿化合成出了氧化铁无机材料，制备成本低廉，操作简单，节能环保。

2、本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：构造一种水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，包括以下步骤：

3、s1、向去离子水中加入九水合硝酸铁，然后在恒温水浴搅拌下反应一段时间后冷却至室温；离心收集沉淀，并用去离子水反复洗涤，最后冷冻干燥，得到水铁矿粉体；将水铁矿粉体分散到水溶液中得到水铁矿溶液；

4、s2、向去离子水中加入三氯化铁和尿素，持续搅拌得到矿化溶液；在持续搅拌状态下逐滴加入水铁矿溶液，继续搅拌得到含有水铁矿的混合矿化溶液；将装有混合矿化溶液的反应釜放在恒温烘箱中充分反应后自然冷却至室温；离心收集沉淀，并用去离子水反复洗涤，最后冷冻干燥，得到氧化铁介观晶体产物。

5、按上述方案，所述步骤s1中，所述去离子溶液中九水合硝酸铁浓度为8～10g/l。所述水铁矿溶液中水铁矿浓度为5～10mg/ml；

6、按上述方案，所述步骤s1中，恒温水浴温度为65～75℃，搅拌时间为10～12min。

7、按上述方案，所述步骤s1中，离心转速为15000～17000rpm，离心时间为10～20min，去离子水洗涤次数为三次，冷冻干燥时间为24h。

8、按上述方案，所述矿化溶液中三氯化铁的浓度为0.8～1.2m/l，尿素的浓度为0.8～1.2m/l，所述混合矿化溶液中水铁矿浓度为200～600μg/ml。

9、按上述方案，所述步骤s2中，搅拌时间为10～12min。

10、按上述方案，所述步骤s2中，烘箱温度为60～100℃，反应时间为24～96h。

11、按上述方案，所述步骤s2中，离心转速为8000～9000rpm，离心时间为10～20min，去离子水洗涤次数为三次，冷冻干燥时间为24h。

12、实施本发明的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，具有以下有益效果：

13、1、本发明首次在近室温下利用生物功能基元水铁矿合成了氧化铁无机材料，为氧化铁的低能耗，绿色制备提供了一种新的制备方法；

14、2、本发明合成的氧化铁具有典型的介观晶体结构特征，且微观形貌均匀，有望应用于能源材料领域中，低温矿化下所得到氧化铁介观晶体在作为锂电池负极材料中具有良好的锂电性能，表明了该氧化铁在能源材料中具有潜在的应用价值；

15、3、本发明制备方法简单易操作，为无机材料的仿生室温制备技术提供了创新的方法，制备所需条件简单，矿化产物粒径均匀。

技术特征：

1.一种水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述去离子溶液中九水合硝酸铁浓度为8～10g/l。所述水铁矿溶液中水铁矿浓度为5～10mg/ml。

3.根据权利要求2所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述步骤s1中，恒温水浴温度为65～75℃，搅拌时间为10～12min。

4.根据权利要求3所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述步骤s1中，离心转速为15000～17000rpm，离心时间为10～20min，去离子水洗涤次数为三次，冷冻干燥时间为24h。

5.根据权利要求1所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述矿化溶液中三氯化铁的浓度为0.8～1.2m/l，尿素的浓度为0.8～1.2m/l，所述混合矿化溶液中水铁矿浓度为200～600μg/ml。

6.根据权利要求5所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述步骤s2中，搅拌时间为10～12min。

7.根据权利要求6所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述步骤s2中，烘箱温度为60～100℃，反应时间为24～96h。

8.根据权利要求7所述的水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，其特征在于，所述步骤s2中，离心转速为8000～9000rpm，离心时间为10～20min，去离子水洗涤次数为三次，冷冻干燥时间为24h。

技术总结本发明涉及一种水铁矿低温矿化合成氧化铁介观晶体的方法，包括以下步骤：S1、向去离子水中加入九水合硝酸铁，然后在恒温水浴搅拌下反应一段时间后冷却至室温；离心收集沉淀，并用去离子水反复洗涤，最后冷冻干燥，得到水铁矿粉体；将水铁矿粉体分散到水溶液中得到水铁矿溶液；S2、向去离子水中加入三氯化铁和尿素，持续搅拌得到矿化溶液；在持续搅拌状态下逐滴加入水铁矿溶液，继续搅拌得到含有水铁矿的混合矿化溶液；将装有混合矿化溶液的反应釜放在恒温烘箱中充分反应后自然冷却至室温；离心收集沉淀，并用去离子水反复洗涤，最后冷冻干燥，得到氧化铁介观晶体产物。本发明氧化铁介观晶体材料有望应用能源材料材料领域中。技术研发人员：解晶晶,王荣杰,靳柏铭,李佳昕,傅正义受保护的技术使用者：武汉理工大学技术研发日：技术公布日：2024/11/14