一种嗪草酮废水处理用萃取剂及其处理方法与流程

本发明属于嗪草酮废水处理，具体涉及一种嗪草酮废水处理用萃取剂及其处理方法。

背景技术：

1、嗪草酮是一种广泛使用的选择性内吸传导型除草剂，通过抑制敏感植物的光合作用来发挥杀草作用。其化学名称为4-氨基-6-叔丁基-4,5-二氢-3-甲硫基-1,2,4-三嗪-5(4h)－酮，分子式为c7h14n4os，分子量214.29，cas号21087-64-9，其结构如下图：

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3、现有技术中，嗪草酮的常用合成方法有碱催化法与酸催化法，其中，碱催化法大多是在甲醇溶液中，无机碱存在下，使用溴甲烷、氯甲烷等甲基化试剂使三嗪酮巯基甲基化得到产品；酸催化法则是在甲醇溶液中，硫酸存在下，使用硫酸二甲酯、硫酸单甲酯等甲基化试剂实现三嗪酮巯基甲基化，两者的反应方程式如下：

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5、碱催化法转化率低，成本高；而通过酸催化法生产嗪草酮的过程中，由于生产工艺的需要，会不可避免地产生含有胺类、醇类和酮类的酸性废水。这种废水的处理难度较大，不仅增加了生产成本，而且对环境造成了一定的负担，给酸性废水的处理与排放造成很大的困难，如授权公开号为cn101445304所公开的一种处理嗪草酮合成中甲基化反应产生的废水的方法，其仅能够对嗪草酮生产中的甲基化废水进行处理，且处理过程冗长，能耗较高；又如授权公开号为cn102173525b所公开的一种嗪草酮农药生产废水预处理方法，其通过油墨分离、精馏、络合萃取等方式分别对废水中三嗪酮、甲醇以及嗪草酮等有毒有机物进行回收再利用，而废水中的胺类杂质、醇类杂质和酮类杂质却无法去除。

6、基于上述问题，本申请文件提供了一种嗪草酮废水处理用萃取剂及其处理方法，旨在有效解决嗪草酮生产过程中产生的有胺类，醇类和酮类的酸性废水的处理难题，同时降低生产成本，减轻环境负担。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种嗪草酮废水处理用萃取剂及其处理方法，通过制备萃取剂除去嗪草酮废水中杂质，纯化酸性废水，采用高温浓缩和负压蒸馏工艺回收水、硫酸、甲醇和萃取剂，实现资源回收与利用，提高生产效能，降低成本，减少环境负担。该技术高效稳定处理嗪草酮废水，具有显著的环境和经济效益。

2、本发明采取的技术方案具体如下：

3、一种嗪草酮废水处理方法，包括以下步骤：

4、步骤1：制备嗪草酮废水萃取剂；

5、步骤2：将嗪草酮废水萃取剂均匀分散至酸性废水中，持续搅拌，通过嗪草酮废水萃取剂对酸性废水中的杂质进行萃取，萃取完毕后静置分层，并对分层后的水相和油相分别进行收集；

6、步骤3：通过高温浓缩工艺对水相中的硫酸进行回收，获得高浓度硫酸，浓缩工艺产出的水无需排放，继续套用；

7、步骤4：通过负压蒸馏工艺对油相进行处理，其中，通过前馏回收甲醇，通过中馏回收嗪草酮废水萃取剂并继续套用于萃取杂质工段，残留的釜残进行生化处理。

8、在一种优选方案中，所述步骤2中，嗪草酮废水萃取剂的用量以体积计为处理废水量的5%～10%。

9、在一种优选方案中，所述步骤2中，持续搅拌的速度为100～150rpm，持续搅拌的时长为30～60min。

10、在一种优选方案中，所述步骤3中，回收的高浓度硫酸含量为90%～95%，获得的高浓度硫酸套用于产品嗪草酮合成工段。

11、在一种优选方案中，所述步骤3中，高温浓缩工艺的温度范围为115～120℃。

12、一种高效萃取剂，适用于上述任一项所述的abcde，包括按体积分数计的下列组分：胺类萃取剂1～3份、酮类萃取剂1～2份、醇类萃取剂1～3份、稀释剂4～6份；

13、其中，所述胺类萃取剂为下列物质中的一种或多种：三正辛胺、三正癸胺、n,n-二辛基癸胺，所述酮类萃取剂为下列物质中的一种或多种：丙酮、甲氧基丙酮、正癸酸正癸酯，所述醇类萃取剂为下列物质中的一种或多种：脂肪醇混合物（c16-c20）、2-丙基-1-庚醇，所述稀释剂为下列物质中的一种或多种：c8-c9溶剂油、c10-c13溶剂油、二甲苯。

14、在一种优选方案中，包括按体积分数计的下列组分：三正癸胺1份、甲氧基丙酮2份、脂肪醇混合物（c16-c20）2份、c8-c9溶剂油5份。

15、在一种优选方案中，包括按体积分数计的下列组分：n,n-二辛基癸胺1份、丙酮1份、2-丙基-1-庚醇3份、c8-c9溶剂油5份。

16、在一种优选方案中，包括按体积分数计的下列组分：三正辛胺1份、正癸酸正癸酯2份、2-丙基-1-庚醇1份、二甲苯6份。

17、在一种优选方案中，包括按体积分数计的下列组分：三正辛胺1份、正癸酸正癸酯3份、2-丙基-1-庚醇2份、c10-c13溶剂油4份。

18、本发明取得的技术效果为：

19、本发明通过制备嗪草酮废水萃取剂除去嗪草酮废水中三类典型的有机杂质，将酸性废水纯化，再分别采用高温浓缩工艺以及负压蒸馏工艺，分别回收酸性废水中的水、硫酸、甲醇以及萃取剂，实现资源的充分回收与利用，大大提高了生产效能，降低了原料成本，弥补了现有技术中多类杂质需要分步去除的缺陷，同时降低生产成本，减轻环境负担，实现了嗪草酮废水的高效稳定处理，具有明显的环境效益、经济效益。

技术特征：

1.一种嗪草酮废水处理方法，其特征在于：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种嗪草酮废水处理方法，其特征在于：所述步骤2中，嗪草酮废水萃取剂的用量以体积计为处理废水量的5%～10%。

3.根据权利要求1所述的一种嗪草酮废水处理方法，其特征在于：所述步骤2中，持续搅拌的速度为100～150rpm，持续搅拌的时长为30～60min。

4.根据权利要求1所述的一种嗪草酮废水处理方法，其特征在于：所述步骤3中，回收的高浓度硫酸含量为90%～95%，获得的高浓度硫酸套用于产品嗪草酮合成工段。

5.根据权利要求1所述的一种嗪草酮废水处理方法，其特征在于：所述步骤3中，高温浓缩工艺的温度范围为115～120℃。

6.一种嗪草酮废水处理用萃取剂，适用于权利要求1至5中任一项所述的一种嗪草酮废水处理方法，其特征在于：包括按体积分数计的下列组分：胺类萃取剂1～3份、酮类萃取剂1～2份、醇类萃取剂1～3份、稀释剂4～6份；

7.根据权利要求6所述的一种嗪草酮废水处理用萃取剂，其特征在于：包括按体积分数计的下列组分：三正癸胺1份、甲氧基丙酮2份、脂肪醇混合物（c16-c20）2份、c8-c9溶剂油5份。

8.根据权利要求6所述的一种嗪草酮废水处理用萃取剂，其特征在于：包括按体积分数计的下列组分：n,n-二辛基癸胺1份、丙酮1份、2-丙基-1-庚醇3份、c8-c9溶剂油5份。

9.根据权利要求6所述的一种嗪草酮废水处理用萃取剂，其特征在于：包括按体积分数计的下列组分：三正辛胺1份、正癸酸正癸酯2份、2-丙基-1-庚醇1份、二甲苯6份。

10.根据权利要求6所述的一种嗪草酮废水处理用萃取剂，其特征在于：包括按体积分数计的下列组分：三正辛胺1份、正癸酸正癸酯3份、2-丙基-1-庚醇2份、c10-c13溶剂油4份。

技术总结本发明属于嗪草酮废水处理技术领域，具体涉及一种嗪草酮废水处理用萃取剂及其处理方法，该嗪草酮废水处理方法包括制备嗪草酮废水萃取剂；将嗪草酮废水萃取剂均匀分散至酸性废水中，持续搅拌，通过嗪草酮废水萃取剂对酸性废水中的杂质进行萃取，萃取完毕后静置分层，并对分层后的水相和油相分别进行收集；通过高温浓缩工艺对水相中的硫酸进行回收，获得高浓度硫酸，浓缩工艺产出的水无需排放，继续套用。本发明通过制备萃取剂除去嗪草酮废水中杂质，纯化酸性废水，采用高温浓缩和负压蒸馏工艺回收水、硫酸、甲醇和萃取剂，实现资源回收与利用，提高生产效能，降低成本，减少环境负担。技术研发人员：朱鹏,徐刚亮,顾成希,张洪恩,汤漫受保护的技术使用者：江苏剑牌农化科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/11/21