一种气氛通光原位透射电镜样品杆及其使用方法

本发明涉及一种气氛通光原位透射电镜样品杆及其使用方法，属于透射电镜配件。

背景技术：

1、透射电镜是一种高分辨率、拥有多种成像模式的电子成像设备，主要用于观察材料内部的微观组织结构和成分分布。其中样品杆作为透射样品的直接装载部件，是透射电镜中不可或缺的组件。以往样品杆仅仅具有支撑样品的功能，因而透射电镜只能离位表征材料的结构和成分，目前随着机电和芯片技术水平的进步，样品杆正在逐步增加对样品加温、加电等附加功能，从而可以原位观察材料微观结构的动态变化过程。

2、在材料合成、光催化、能源领域，大多数物质的反应过程都是在液相或者气相流动条件下进行的，因此实现流体下观察反应的机理和材料结构的变化具有重要的意义。此外，对于光催化反应，需要通过光诱使化学转变在催化剂表面进行，因此光源的引入必不可少。另外，多数化学反应速率会受到物理参数温度的影响，因此为调控反应速度以方便实验观察，还可以引入电控加热设备用于控制反应环境的温度。综合以上考虑，对于通过透射电镜实现对化学反应过程，尤其是催化动力学过程的直接成像观察，需要开发具有光、热、流体等附加功能的原位样品杆。

3、现有技术中，中国专利文件cn210514128u提出了一种透射电镜加热原位密闭环境样品杆，该样品杆杆头上设有芯片载台和薄膜芯片，通过薄膜芯片可实现加热功能，还可以密闭一定的气体或流体实现环境化学的原位观察。中国专利文件cn214252086u提出了一种原位流体环境透射电镜用电热学样品杆，该样品杆内置有液体导管和导线，杆头上设有集成加热芯片的微型样品台，通过导管、导线和微型样品台的连接可以实现温度控制和流体流速的控制。中国专利文件cn210778478u提出了一种原位透射电镜光学样品杆，杆身内部设有供平行光束通过的光纤通道，通过此设置可以将光引入并辐照在样品上，以此实现光辐照下的原位观察。上述样品杆仅能实现光、热、流体等附加功能的一种或两种，限制了对于催化动力学过程的直接成像观察研究。为此，提出本发明。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，本发明提供一种气氛通光原位透射电镜样品杆，实现透射电镜对样品进行气体环境下的反应过程的原位表征，并在此过程引入光和电，实现气氛、光、电、热多场激励的原位反应。

2、本发明还提供上述气氛通光原位透射电镜样品杆的使用方法。

3、本发明的技术方案如下：

4、一种气氛通光原位透射电镜样品杆，包括杆身、杆头、气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路，杆身一端设置有杆头，杆身内设置有气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路；

5、杆头包括杆座、盖板、反应芯片和观察块，杆座上设置有气体进口和气体出口，气体进口和气体出口通过杆座内置管路连接有气体流通管路，气体进口和气体出口中间位置设置有贯穿杆座的通孔，光纤通光管路一端穿过杆座后设置于通孔内，杆座上设置有反应芯片，反应芯片连接有电学通电线路，反应芯片上侧设置有观察块，观察块外侧设置有密封圈，反应芯片和杆座上设置有盖板。

6、根据本发明优选的，反应芯片包括基板，基板上设置有贯穿的放置孔，放置孔位置对应杆座上的通孔，放置孔周侧设置有电极，基板上设置有进气孔和出气孔，进气孔和出气孔位置对应杆座上的气体进口和气体出口，密封圈位于进气孔和出气孔外侧，基板、密封圈和盖板密封形成气体流通空间，电极承担通电和加热功能，通过调节电压高低实现。

7、根据本发明优选的，观察块中部设置有观察槽，盖板上设置有对应观察槽的观察窗口，观察窗口内设置有玻璃，透明的同时保证气密性。

8、根据本发明优选的，杆身包括连接头、杆体、连接块和连接座，连接头、杆体、连接块和连接座依次连接，杆身内部设置有中空管道，中空管道内设置有气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路。

9、根据本发明优选的，光纤通光管路包括光纤线缆和光纤罩，光纤线缆设置于杆身内，连接座一端设置有光纤罩，光纤线缆一端连接于光纤罩上安装的光纤接口，另一端穿过杆座后通过光纤压片固定于杆座通孔下侧，使光纤线缆出光端对应反应芯片的放置孔。

10、根据本发明优选的，气体流通管路包括进气管、回气管和密封座，进气管、回气管设置于杆身内，进气管一端穿过密封座后连接有截止阀，密封座固定设置于光纤罩，截止阀固定设置于连接座，截止阀连接有气源，回气管一端穿过密封座后排空，将回气排入大气，进气管另一端连接于杆座并通过杆座内置管路对接气体进口，回气管另一端连接于杆座并通过杆座内置管路对接气体出口。

11、根据本发明优选的，电学通电线路包括电源线、电极块和压针，电源线设置于杆身内，电源线一端穿过连接座后外接电源，另一端连接有压针，压针设置于电极块内，电极块固定于杆座，压针另一端穿过电极块后连接有反应芯片上的电极。

12、上述气氛通光原位透射电镜样品杆的使用方法，步骤如下：

13、(1)反应芯片放置于杆座上，安装电极块，使压针接触反应芯片上的电极；

14、(2)将待测样品放置于反应芯片的放置孔位置，然后安装观察块、密封圈和盖板，反应芯片、密封圈和盖板密封形成气体流通空间；

15、(3)根据反应需求，光纤线缆通光、电源线通电、进气管进气、反应芯片电极通电或加热，实现气氛、光、电、热多场激励的原位反应。

16、本发明的有益效果在于：

17、本发明可实现气体流通系统的稳定运行，通过观察窗口观察气体流通和反应现象，可对样品进行稳定的光照、通电、加热功能，解决了现有技术中气体流通不稳定，密封性不良，功能单一的技术问题。

技术特征：

1.一种气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，包括杆身、杆头、气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路，杆身一端设置有杆头，杆身内设置有气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路；

2.如权利要求1所述的气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，反应芯片包括基板，基板上设置有贯穿的放置孔，放置孔位置对应杆座上的通孔，放置孔周侧设置有电极，基板上设置有进气孔和出气孔，进气孔和出气孔位置对应杆座上的气体进口和气体出口。

3.如权利要求2所述的气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，观察块中部设置有观察槽，盖板上设置有对应观察槽的观察窗口。

4.如权利要求3所述的气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，杆身包括连接头、杆体、连接块和连接座，连接头、杆体、连接块和连接座依次连接，杆身内部设置有中空管道，中空管道内设置有气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路。

5.如权利要求4所述的气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，光纤通光管路包括光纤线缆和光纤罩，光纤线缆设置于杆身内，连接座一端设置有光纤罩，光纤线缆一端连接于光纤罩上安装的光纤接口，另一端穿过杆座后通过光纤压片固定于杆座通孔下侧。

6.如权利要求5所述的气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，气体流通管路包括进气管、回气管和密封座，进气管、回气管设置于杆身内，进气管一端穿过密封座后连接有截止阀，密封座固定设置于光纤罩，截止阀固定设置于连接座，截止阀连接有气源，回气管一端穿过密封座后排空，将回气排入大气，进气管另一端连接于杆座并通过杆座内置管路对接气体进口，回气管另一端连接于杆座并通过杆座内置管路对接气体出口。

7.如权利要求6所述的气氛通光原位透射电镜样品杆，其特征在于，电学通电线路包括电源线、电极块和压针，电源线设置于杆身内，电源线一端穿过连接座后外接电源，另一端连接有压针，压针设置于电极块内，电极块固定于杆座，压针另一端穿过电极块后连接有反应芯片上的电极。

8.如权利要求7所述的气氛通光原位透射电镜样品杆的使用方法，其特征在于，步骤如下：

技术总结本发明涉及一种气氛通光原位透射电镜样品杆及其使用方法，样品杆包括杆身、杆头、气体流通管路、光纤通光管路和电学通电线路，杆身一端设置有杆头，杆头包括杆座、盖板、反应芯片和观察块，杆座上设置有气体进口和气体出口，气体进口和气体出口连接有气体流通管路，气体进口和气体出口中间位置设置有贯穿杆座的通孔，光纤通光管路一端穿过杆座后设置于通孔内，杆座上设置有反应芯片，反应芯片连接有电学通电线路，反应芯片上侧设置有观察块，观察块外侧设置有密封圈，反应芯片和杆座上设置有盖板。本发明实现透射电镜对样品进行气体环境下的反应过程的原位表征，并在此过程引入光和电，实现气氛、光、电、热多场激励的原位反应。技术研发人员：占金华,鲁宁,马希骋受保护的技术使用者：山东大学技术研发日：技术公布日：2024/12/2