吸附速度快的药用硅胶干燥剂及其制备方法与流程

本发明属于干燥剂制备，具体涉及吸附速度快的药用硅胶干燥剂及其制备方法。

背景技术：

1、药用硅胶干燥剂作为现代药品存储和运输中不可或缺的一部分，其吸附速度和效果直接关系到药品的质量和安全性。在当前的医疗保健领域，随着对药品质量和安全性的要求不断提高，药用硅胶干燥剂的研究和发展显得尤为重要。

2、从行业背景看，硅胶干燥剂具有无毒、无味、无腐蚀性、无污染等特性，并且其吸湿速度快、吸湿能力强的优点在药用领域得到了广泛的应用。特别是在药品的存储和运输过程中，硅胶干燥剂能够有效地吸附空气中的湿气，保持药品的干燥状态，防止药品受潮变质。

3、然而，随着科技的进步和药品生产工艺的不断发展，对药用硅胶干燥剂的性能要求也在不断提高。其中，吸附速度作为衡量干燥剂性能的重要指标之一，受到了广泛的关注。快速吸附能够迅速降低药品存储环境的湿度，有效防止药品因受潮而引发的各种问题，如药效降低、药品变质等。

4、专利cn 113426424 b公开一种温敏复合硅胶干燥剂及其制备方法，将硅溶胶、n-异丙基丙烯酰胺、偶氮二异丁腈溶解于分散液中，并在氮气保护、磁力搅拌和恒温水浴条件下反应；将反应液进行抽滤，之后将抽滤得到的固体反应物置于真空烘箱烘干；将烘干后的反应物浸入氯化锂溶液中；经抽滤、洗涤后将最终产物置于烘箱烘干获得最终干燥剂，该发明制备的干燥剂具有优异的吸湿性能，具有良好的再生性能，但是将制备的干燥剂用于药品中，其抗菌性、吸附速度和吸附能力仍有提高的空间。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供吸附速度快的药用硅胶干燥剂及其制备方法，用于解决现有技术中干燥剂的抗菌性、吸附速度和吸附能力不佳的技术问题。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、本发明提供吸附速度快的药用硅胶干燥剂，由以下重量份的成分组成：50-65份硅胶，4-8份氯化钙，3-6份硫酸镁，3-7份三氧化二铁，1-4份抗菌化合物，5-10份改性表面活性剂，1-2份氢氧化钾，10-30份冰水，2-4份丙烯酸，2-4份丙烯酰胺，0.4-0.8份羧甲基淀粉钠，0.2-0.3份安息香二甲醚，0.005-0.015份聚乙二醇二丙烯酸酯，1-2份甲醇，其中，抗菌化合物由二丙烯三胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸和n,n-亚甲基双丙烯酰胺制备得到，改性表面活性剂由双十二烷基甲基叔胺、氯乙酸、玉米淀粉、尿素和硅酸钠制备得到。

4、作为优选，所述抗菌化合物的制备方法，包括以下步骤：

5、q1：将二丙烯三胺溶于装有甲醇的容器中，然后将丙烯酸甲酯滴入容器中，在氮气氛围下进行冰浴反应，反应结束后，继续添加丙烯酸甲酯，随后继续在氮气氛围下进行冰浴反应，然后进行加热处理，得到粗产品；

6、q2：将粗产品置于旋转蒸发仪中进行真空干燥，收集粘性产物并进行清洗，干燥得到中间产物；

7、q3：常温条件下将丙烯酸溶于去离子水中，然后加入n,n-亚甲基双丙烯酰胺进行反应，得到凝胶，随后将其与中间产物，充分搅拌并溶解，得到抗菌化合物。

8、以上过程中，二丙烯三胺与丙烯酸甲酯通过迈克尔加成反应与酰胺化反应制备中间产物，随后丙烯酸与n,n-亚甲基双丙烯酰胺反应，得到具有负载作用的凝胶，然后将其与中间产物进行结合，得到抗菌化合物。其中，中间产物的合成反应式如下：

9、

10、作为优选，所述q1中，二丙烯三胺、甲醇、第一次加入的丙烯酸甲酯和第二次加入的丙烯酸甲酯的用量比为(4-4.24)g：(6-6.5)ml：(0.18-0.26)ml：(0.02-0.08)ml，冰浴反应温度为0-1℃，反应时间为2-4h，继续冰浴反应温度为0-1℃，反应时间为30-40min，加热处理温度为25-30℃，反应时间为48-50min。

11、作为优选，所述q2中，真空干燥温度为40-50℃，用乙醚清洗3-5次，干燥温度为30-40℃，时间为12-14h；所述q3中，丙烯酸、去离子水、n,n-亚甲基双丙烯酰胺与中间产物的用量比为(200-300)mg：(1-1.5)ml：(5-7.5)mg：(50-75)mg，搅拌时间为45-60min。

12、作为优选，所述改性表面活性剂的制备方法，包括以下步骤：

13、s1：将双十二烷基甲基叔胺加入至三口烧瓶中，然后将氯乙酸与去离子水进行混合搅拌，搅拌完全后，将氯乙酸溶液加入至三口烧瓶中，继续搅拌混合，使其形成乳状液，油浴加热使乳状液的温度升高至回流温度，随后滴加氢氧化钠溶液，继续回流反应，反应结束后，将反应产物倒入分液漏斗中，冷却静置后分层，分出水层和产品层；

14、s2：将玉米淀粉加入至去离子水中，搅拌混合，得到玉米淀粉乳液，将玉米淀粉乳液加入至三口烧瓶中，同时加入尿素和硅酸钠，搅拌溶解均匀后，水浴处理，随后加入产品层，搅拌后继续升温处理，处理结束后，冷却至室温，得到改性表面活性剂。

15、以上过程中，双十二烷基甲基叔胺与氯乙酸发生季铵化反应，氯乙酸中的氯原子叔胺的氮原子取代，加入的氢氧化钠溶液可以中和反应过程中产生的盐酸，从而使反应向生成季铵盐的方向进行；随后在碱性条件下，产品层中的羧基与玉米淀粉分子中的羟基发生酯化反应，生成改性表面活性剂。

16、作为优选，所述s1中，双十二烷基甲基叔胺、氯乙酸、去离子水和氢氧化钠溶液的用量比为(20-25)g：(5.66-8.49)g：(10-15)ml：(10-15)ml，混合搅拌转速为2000-3000rpm，搅拌时间为20-30min，继续搅拌时间为30-45min，油浴加热温度为90-100℃，滴加时间为30-40min，回流反应时间为2-8h。

17、作为优选，所述s2中，玉米淀粉、去离子水、尿素、硅酸钠和产品层的用量比为(20-30)g：(100-120)ml：(0.6-0.9)g：(0.1-0.15)g：(0.8-1.2)ml，水浴处理温度为70-80℃，时间为30-50min，升温处理温度为90-100℃，处理时间为30-40min。

18、作为优选，所述的吸附速度快的药用硅胶干燥剂的制备方法，包括以下步骤：

19、步骤(1)：将氢氧化钾加入至盛有冰水的烧杯中，搅拌过程中加入丙烯酸，得到丙烯酸溶液，将丙烯酸溶液置于烧杯中，加入丙烯酰胺、羧甲基淀粉钠、安息香二甲醚和聚乙二醇二丙烯酸酯，搅拌均匀后将混合物放入紫外辐射箱中，照射后，将产物置于甲醇溶液中进行浸泡，真空干燥，粉碎，得到复合吸水树脂；

20、步骤(2)：将硅胶、复合吸水树脂、氯化钙、硫酸镁、三氧化二铁、抗菌化合物和表面活性剂混合均匀后，用挤压机压成颗粒状，干燥，得到吸附速度快的药用硅胶干燥剂。

21、作为优选，所述步骤(1)中，照射时间为15-20min，浸泡时间为6-8h，真空干燥温度为70-80℃，时间为4-6h。

22、作为优选，所述步骤(2)中，混合时间为2-3h，干燥温度为110-120℃，时间为3-5h。

23、综上所述，由于采用了上述技术方案，本发明的有益效果是：

24、1.本发明首先以二丙烯三胺、丙烯酸甲酯、丙烯酸和n,n-亚甲基双丙烯酰胺为原料，制备抗菌化合物，随后利用双十二烷基甲基叔胺、氯乙酸和玉米淀粉为原料，制备改性表面活性剂，随后制备复合吸水树脂，将抗菌化合物、改性表面活性剂和复合吸水树脂添加至硅胶中，制成硅胶干燥剂，可以有效提高其抗菌性能、吸附速度和吸附容量。

25、2.本发明中的二丙烯三胺与丙烯酸甲酯发生反应，得到中间产物，然后丙烯酸与n,n-亚甲基双丙烯酰胺反应，得到可以负载中间产物的凝胶，从而得到抗菌化合物，将得到的抗菌化合物添加至药用硅胶干燥剂中，可以有效提高干燥剂的抗菌性能，抗菌化合物可以通过静电作用与细菌表面的负电荷相互吸引，阳离子与细胞膜中的磷脂分子相互作用，导致细胞膜破裂，引起细胞内物质的泄露和细菌死亡；且抗菌化合物还可以穿透细胞膜进入细菌内部，与细菌的dna和rna相互作用，影响细菌遗传物质的复制和转录过程，抑制细菌的生长；且抗菌化合物中含有多个活性位点，这些活性位点可以与细菌表面的多个位点同时发生作用，形成多价螯合，从而增强抗菌化合物与细菌之间的亲和力，提高抗菌效果；抗菌化合物添加至硅胶干燥剂中，可以随着干燥剂吸收水分而逐渐释放，从而使得抗菌化合物能够在整个药物包装环境中提供持久的抗菌保护。

26、3.本发明以双十二烷基甲基叔胺、氯乙酸和玉米淀粉为原料，制备改性表面活性剂，将其添加至硅胶干燥剂中，可以有效提高其吸附容量和吸附速率，改性表面活性剂中的长链烷基和极性基团的共同作用，使得硅胶干燥剂表面具有更多的活性位点，能够吸附更多的水分子，改性表面活性剂的引入还可以改变硅胶干燥剂表面的微观结构，增加其比表面积，进一步提高吸附容量；改性表面活性剂改善了硅胶干燥剂表面的润湿性和渗透性，使得水分子更容易与硅胶干燥剂表面进行接触并吸附，且改性表面活性剂还可以影响水分子在硅胶干燥剂表面的扩散和迁移作用，加快吸附速率；同时，改性表面活性剂中使用了玉米淀粉作为原料，具有良好的生物相容性和环境友好性，减少了硅胶干燥剂对环境造成的污染。