一种盾构渣土中痕量污染物识别与检测方法

本发明涉及盾构渣土检测，尤其涉及一种盾构渣土中痕量污染物识别与检测方法。

背景技术：

1、盾构土是盾构机在地层中掘进再经刀盘旋转切削而形成，其中通常会残留大量为辅助工程掘进而向地层中注入的化学助剂，在施工现场盾构土会经过筛分分成砂石和粉质泥饼，而对于需要外运填埋场的粉质泥饼，其相比正常农田土壤，粒径更小，夹杂着许多工程开挖时残留的泡沫剂等化学助剂，其物理性质特殊以及化学成分复杂，在进行盾构渣土中特定污染成分进行化学检测时，其处理方法和检测相对于传统土壤的化学检测会有所不同。

2、目前尚未有盾构渣土中多种类痕量阴离子表面活性剂的测定标准方法，关于盾构土中痕量污染物识别与检测主要包括盾构渣土中污染物的提取和污染物的检测两部分，盾构渣土中主要污染物泡沫剂主要成分是阴离子表面活性剂，主要包含聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠aes、十二烷基硫酸钠sds、十二烷基醚硫酸钠磺酸sles等物质，对于盾构渣土中阴离子表面活性剂的提取目前尚未有明确方法，对于阴离子表面活性剂的检测常用的是亚甲基蓝分光光度法，传统的国标方法操作复杂，分析效率较低，易受各种共存物的影响，如万汉兴等人在《环境科学与技术》上公开了土壤阴离子表面活性剂总量亚甲基蓝法研究，但是其中的新鲜土壤需要经过105℃烘干处理，由于高温处理会使土壤中的表面活性剂发生分解，导致检测结果偏小，并且现有技术中单次检测试剂消耗量也非常大，而且萃取过程采用手动振摇时分液漏斗容易发生漏气现象，难以避免一些试剂的挥发对实验人员造成的毒害。

3、因此，根据上述中的相关技术，亟需研发一种盾构渣土中痕量污染物识别与检测方法。

技术实现思路

1、有鉴于此，本发明的目的在于提出一种盾构渣土中痕量污染物识别与检测方法，旨在提供一种能够大批量、快速、准确地检测盾构渣土中阴离子表面活性剂含量的方法。

2、基于上述目的，本发明提供了一种盾构渣土中痕量污染物识别与检测方法。

3、一种盾构渣土中痕量污染物识别与检测方法，包括以下步骤：

4、步骤s1.盾构渣土前处理，阴离子表面活性剂提取；

5、步骤s2.干扰成分的规避；

6、步骤s3.阴离子表面活性剂检测；

7、步骤s4.阴离子表面活性剂含量计算；

8、步骤s1中所述盾构渣土前处理的过程如下：将待测盾构渣土的新鲜土壤于土壤风箱中自然风干24-48h，控制含水率在10%-20%，过10目筛并混匀，得到盾构渣土土壤样品，直接采用新鲜土壤进行提取操作，避免了高温处理带来的检测结果不准的问题。

9、步骤s1中所述阴离子表面活性剂提取的过程如下：

10、将盾构渣土土壤样品置于离心管中，加入提取液，再于水平振荡器中振荡，振荡完成后将得到的混合液过5μm针式过滤器，再经过水浴蒸馏，得到待测液；

11、优选的，所述盾构渣土土壤和提取液的用量比为1g：20ml。

12、优选的，所述提取液为纯水和乙醇水溶液中的任意一种，所述乙醇水溶液中乙醇和水的体积比为60-80:40-50，所述水浴蒸馏过程中除去乙醇。

13、优选的，所述水平振荡器的振荡频率660-700r/min，振荡时间为8-10min。

14、优选的，步骤s2中干扰成分的规避的操作为去除待测液中的羧酸盐、酚类以及硫氰酸盐、氰酸盐、硝酸盐和氯化物。

15、优选的，步骤s3中所述检测的过程如下：

16、步骤s31.取阴离子表面活性剂标准溶液于离心管中，以酚酞为指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液呈桃红色，再逐滴加入硫酸至桃红色刚好消失，得到混合液1；

17、步骤s32.向混合液1中加入亚甲基蓝溶液，固定在水平振荡器上进行振荡，得到混合液2；

18、步骤s33.向混合液2中加入二氯甲烷，固定在垂直振荡器上进行振荡，振荡后静置分层；

19、步骤s34.用胶头滴管吸取二氯甲烷相，注入比色皿中，测量体系在波长652nm处的吸光度；

20、步骤s35.取待测液于离心管中，以酚酞为指示剂，逐滴加入氢氧化钠溶液至溶液呈桃红色，再逐滴加入硫酸至桃红色刚好消失，得到混合液3；

21、步骤s36.向混合液3中加入亚甲基蓝溶液，固定在水平振荡器上进行振荡，得到混合液4；

22、步骤s37.向混合液4中加入二氯甲烷，固定在垂直振荡器上进行振荡，振荡后静置分层；

23、步骤s38.用胶头滴管吸取二氯甲烷相，注入比色皿中，测量体系在波长652nm处的吸光度。

24、优选的，步骤s31中所述阴离子表面活性剂的用量为5ml，所述离心管的规格为15ml。

25、优选的，步骤s32中所述亚甲基蓝溶液的用量为2ml。

26、优选的，步骤s32中所述水平振荡器的频率为660-700r/min，振荡时间为8-10min。

27、优选的，步骤s33中所述二氯甲烷的用量为5ml。

28、优选的，步骤s33中所述垂直振荡器的振荡频率为660-700r/min，振荡时间为3min。

29、优选的，步骤s35中所述待测液的用量为5ml，所述离心管的规格为15ml。

30、优选的，步骤s36中所述亚甲基蓝溶液的用量为2ml。

31、优选的，步骤s36中所述水平振荡器的频率为660-700r/min，振荡时间为8-10min。

32、优选的，步骤s37中所述二氯甲烷的用量为5ml。

33、优选的，步骤s37中所述垂直振荡器的振荡频率为660-700r/min，振荡时间为3min。

34、步骤s4中所述阴离子表面活性剂含量计算的过程如下：

35、步骤s41.将阴离子表面活性剂标准溶液用水稀释，摇匀，配置成多个不同质量浓度的阴离子表面活性剂标准溶液，测定不同质量浓度下阴离子表面活性剂标准溶液对应的吸光度值，以阴离子表面活性剂质量浓度为横坐标，以测得的吸光度值减去零质量浓度阴离子表面活性剂标准溶液的吸光度差值为纵坐标绘制标准曲线，拟合标准曲线回归方程：y=ax+b，其中x为阴离子表面活性剂含量，y为吸光度；

36、步骤s42.将待测液测得的吸光度值代入标准曲线回归方程，计算得出待测液中阴离子表面活性剂的质量浓度。

37、优选的，所述阴离子表面活性剂为聚氧乙烯十二烷基醚硫酸钠aes、十二烷基硫酸钠sds、十二烷基醚硫酸钠磺酸sles、α-烯基磺酸钠aos、直链烷基苯磺酸钠las中的任意一种。

38、本发明的有益效果：

39、1.提高检测准确性：通过直接采用新鲜盾构渣土进行提取。避免了传统方法中因高温烘干导致的阴离子表面活性剂分解现象，从而显著提高了检测结果的准确性；

40、2.优化提取液选择：采用纯水作为提取液，避免了乙醇对二氯甲烷萃取准确性的影响以及乙醇本身的吸光度干扰，进一步提高了检测结果的准确性；

41、3.减少静置时间：通过采用5μm针式过滤器立即过滤提取液，有效减少了静置时间，避免了渣土细颗粒对阴离子表面活性剂的再吸附现象，确保了上清液的纯净度和后续检测的准确性 ；

42、4.提高操作效率和安全性 ：采用15ml带盖离心管结合垂直振荡器进行垂直振荡萃取，不仅简化了操作步骤，利用实验室振荡器能够一次批量处理10-20个试样，降低了试剂消耗量，还避免了分液漏斗易漏气的问题，提高了操作效率和实验人员的安全性，能够快速、高效完成土壤中阴离子表面活性剂的提取，回收率能够达到96.3%-104.5%。