S-乙酰氨甲基-L-半胱-L-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法与流程

本发明涉及s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法。

背景技术：

1、叔丁胺又名“2-甲基-2-氨基丙烷”，有机合成原料，用以合成医药、橡胶硫化促进剂、杀虫剂、杀菌剂和染料着色剂，也可用作溶剂，在s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯的重结晶过程中是一种很好的有机溶剂，但是叔丁胺对人体有刺激性和腐蚀性；又是高毒物品，而s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯作为医药中间体，为了保证原料药的质量，需要控制叔丁胺残留量，目前没有s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法。

技术实现思路

1、本发明提供了s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，主要提供了一种准确、简便的气相色谱法检测叔丁胺残留，确保s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯作为医药中间体的质量。

2、本发明采用了以下技术方案：s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，它包括以下步骤：

3、步骤一：准备测量的试剂，测量的试剂包括甲醇-色谱纯。

4、步骤二：称取产品试样置于容量瓶中，加入纯甲醇，25℃条件下采用超声波溶解，最后试样用聚丙烯有机滤膜过滤后进行气相色谱分析。

5、 步骤三，进行气相色谱测定：色谱条件为样品室温度为常温，自动进样器，色谱柱为岛津公司sh-rxi-624sil，采用氢火焰检测器，气化温度：280 ℃，检测器温度：300℃，柱温：起始温度80℃，保持5分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持5分钟，载气流速：2ml/min，分流比：1:40，采用程序升温程序。

6、所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津gc-2030 色谱仪，该色谱仪采用氢火焰检测器。

7、本发明具有以下有益效果：本发明测定s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，该方法可靠、准确、灵敏度高，标准曲线线性稳定；本发明主要利用叔丁胺的沸点46℃与甲醇的沸点65.4℃之差，在色谱柱上能完成基线级分离，而叔丁胺在s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中又是以残留溶剂形式存在，所以，利用气相色谱仪进样口高温使样品从液态瞬间转变成气态，再通过毛细管色谱柱的吸附、分离，利用氢火焰检测器把化学信号转化成电信号，从而在色谱工作站上分离、定量检测出叔丁胺的残留量提供了依据。

技术特征：

1. s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法；其特征是：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，其特征是：所述的气相色谱测定时采用的色谱仪为岛津gc-2030气相色谱仪，该色谱仪采用氢火焰检测器。

3. 根据权利要求1所述的s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，其特征是：所述色谱柱尺寸为30.0m ×0.32mm, 1.8μm。

4.根据权利要求1所述的s-乙酰氨甲基-l-半胱-l-亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，其特征是：所述的程序升温程序为：起始温度80℃，保持5分钟，再以20℃/分钟速率升至280℃，保持5分钟，载气流速：2ml/min，分流比：1:40。

技术总结本发明公开了S‑乙酰氨甲基‑L‑半胱‑L‑亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法，主要解决现有S‑乙酰氨甲基‑L‑半胱‑L‑亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测方法检测方法，本发明测定方法包括以下步骤：一，样品制备，二，进行气相色谱检测，主要利用聚乙二醇毛细管色谱柱，结合气相色谱仪氢火焰检测器，根据标准曲线法来计算S‑乙酰氨甲基‑L‑半胱‑L‑亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留，本发明实现了待测样品不受干扰的同步检测，测量精度高，方法简单、快捷，重复性好，为S‑乙酰氨甲基‑L‑半胱‑L‑亮氨酸叔丁酯中叔丁胺残留检测提供了可靠便捷的检测手段。技术研发人员：徐红岩,马敬祥,夏伟冬,于程伟受保护的技术使用者：上海吉奉生物科技有限公司技术研发日：技术公布日：2025/1/6