一种干粉灭火剂主成分快速检测的方法与流程

本发明属于灭火剂成分检测领域，具体涉及一种干粉灭火剂主成分快速检测的方法。

背景技术：

1、干粉灭火剂是用于灭火的干燥且易于流动的微细粉末，由具有灭火效能的无机盐(主要成分)和少量的添加剂经干燥、粉碎、混合而成微细固体粉末组成，一般分为bc干粉灭火剂(碳酸氢钠)和abc干粉(磷酸铵盐)两大类。

2、干粉灭火剂能够起到灭火作用的主要原因在于其中的主要成分，具体原理表现为：(1)抑制化学反应：干粉灭火剂中的主要成分能够与火焰中的化学物质发生反应，抑制火焰的化学反应过程；(2)吸热降温：干粉灭火剂中的主要成分具有很高的吸热能力，可以迅速吸收火焰周围的热量，降低火焰的温度，使得火焰失去继续燃烧的条件，导致火焰熄灭；(3)阻止火焰传播：干粉灭火剂在火源上形成一层主要成分与辅助成分所形成的粉尘层，这层粉尘层能够有效阻止火焰的传播；(5)降低燃烧速率：干粉灭火剂中的主要成分能够与火焰中的可燃物质发生反应，生成惰性物质，降低燃烧速率以减缓火势的蔓延。

3、干粉灭火剂中主要成分的含量成为衡量干粉灭火剂是否合格的主要因素，传统国标法往往使用喹钼柠酮法进行测定，其是利用待测磷溶液与一定量的喹钼柠酮溶液混合，并在酸性条件下反应一定时间，在反应过程中，磷酸根离子与喹钼柠酮发生化学反应生成黄色络合物，然后，将反应产物通过滤纸或其他适当的方法进行分离，得到含有络合物的固体；最后，通过称量干燥的络合物的质量变化,可以推算出磷酸根离子的质量，从而确定磷酸二氢铵的含量。但是，此种方法检测时间过长，往往需要5小时以上的检测时间，不适用于在现场的快速检测，因此，如何对干粉灭火剂在现场进行快速、准确的进行即抽即检的检测，成为本领域亟需解决的问题。

技术实现思路

1、为了解决上述的技术问题，本发明提供了一种干粉灭火剂主成分快速检测的方法，确定筛选值后根据筛选值进行进一步检测，可以实现对干粉灭火剂中主成分含量的检测，并可以实现在现场就能对其含量进行快速检测以快速判断此灭火剂是否合格，解决了无法对干粉灭火剂中主成分进行快速、准确检测以判断灭火剂质量的问题。

2、本发明的技术方案如下：

3、本发明提供了一种干粉灭火剂主成分快速检测的方法，包括以下步骤：

4、s1，采用xrf荧光检测法对灭火剂样品进行检测，低于筛选值的，则判定为不合格样品；

5、所述筛选值记作v，计算方法如下：

6、v＝m-k×r/s×100％；

7、r＝m+(0.75+2.5×m)％；

8、其中，m取gb 4066-2017中第一主要组分含量公布值的最小值，m为75％；

9、s为所有主要组分含量，s取90％；

10、r为任一主要组分含量；

11、k为校正系数，k＝0.116；

12、s2，采用紫外分光光度法检测大于或等于筛选值的样品，若检测值低于75％，则判定为不合格样品；若检测值大于等于75％，则判定为合格样品。

13、所述检测方法流程如图1所示。

14、优选的，s1中，所述灭火剂样品进行了混匀处理，具体处理方法如下：

15、s11，准备工作：对干粉灭火剂进行安全检查，并准备好干净的容器用于收集喷射出的干粉灭火剂，之后拔掉安全销，并将灭火器的喷嘴指向安全区域；

16、s12，喷射干粉灭火剂：按下灭火器的压把，将干粉灭火剂喷入准备好的容器中；

17、s13，收集样品：迅速将容器移至安全区域，并密封容器，静置，之后将样品充分混匀，得混匀处理后的样品。

18、所述静置时间为15min。

19、优选的，s1中，所述xrf荧光检测法的检测步骤如下：

20、(1)标准曲线的建立：分别称取磷酸二氢铵2g、4g、6g、8g、10g、12g、15g，与18g、16g、14g、12g、10g、8g、5g的二氧化硅相混合，用石英研钵研磨，使其形成20g均匀的标准样品，标准样品中磷酸二氢铵的含量分别为10％、20％、30％、40％、50％、60％、75％；

21、将仪器预热使其稳定，根据xrf光谱仪的推荐参数设置仪器的管压、管流、工作参数等，将配制的标准样品放在测量窗口位置上，在规定的操作条件下测定每个标准样品的磷元素的荧光强度，分别以标准样品的中磷含量为纵坐标，以所测标准样品的磷元素x射线荧光强度(icps)为横坐标，绘制工作曲线；

22、(2)试样制备：将混匀后的样品放入样品杯中，用石英棒压实，备用；

23、(3)试样测定：将试样与校准曲线相同的分析条件进行磷元素的x射线荧光强度测定。

24、试样测定结果的表达如下：

25、由实验测得试样中磷元素的x射线荧光强度(icps)，通过标准曲线得到相应的磷元素含量，通过换算系数得到样品中磷酸二氢铵的含量，磷酸二氢铵的含量按公式(1)计算：

26、

27、式中，

28、w1——磷酸二氢铵的质量分数，％；

29、w——试样的磷元素含量，％；

30、30.97——磷元素的摩尔质量，g/mol；

31、115.028——磷酸二氢铵的摩尔质量，g/mol。

32、优选的，s2中，所述紫外分光光度法检测的步骤如下：

33、a，标准曲线的建立：分别吸取0.0ml，0.25ml，0.5ml，1.0ml，1.5ml，2.0ml，2.5ml磷标准溶液使用液于7个100ml容量瓶中，全部加水定容至100ml，7个标准曲线溶液中磷的浓度分别为0.0mg/l，0.05mg/l，0.10mg/l，0.20mg/l，0.30mg/l，0.40mg/l，0.50mg/l；

34、b，显色测定：在标准曲线溶液中各加入2ml钼酸盐溶液和1ml抗坏血酸溶液，室温下(20～25℃)显色15min时间后，以水做参比，使用光程30mm比色皿在720nm波长处测定其吸光度值，30min内测完；扣除空白试验的吸光度值为纵坐标，磷浓度(mg/l)为横坐标，绘制标准曲线；

35、c，样液制备：称取干粉灭火剂试样约0.1g(精确至0.01g)，置于石英研钵中并加入2ml丙酮，不断搅拌以除去灭火剂粉末表面的硅膜；待丙酮挥发干后，加入5-10ml水(60～70℃)溶解过滤，用25ml水分3-5次洗涤滤纸上不溶物，用50ml容量瓶收集滤液和洗涤液，然后用水定容；从上述液体中取0.1ml至比色管中用水稀释定容至刻度线，即为待测样液；

36、d，样液测定：在待测溶液中加人2ml钼酸铵溶液和1ml抗坏血酸溶液，室温下显色15min时间后，以水做参比，使用光程30mm比色皿在720nm波长处测定其吸光度值，30min内测完。

37、样液测定结果的表达如下：

38、磷酸二氢铵的含量按公式(2)计算：

39、

40、式中：

41、w1——磷酸二氢铵的质量分数，％；

42、a——样液的吸光值；

43、a0——空白试样的吸光值；

44、a——标准曲线的截距；

45、b——标准曲线的斜率；

46、m——干粉灭火剂样品质量，g；

47、50——样液定容体积，ml；

48、1000——取0.1ml样液至100ml比色管中并定容的稀释倍数；

49、10-6——单位换算倍数；

50、30.97——磷元素的摩尔质量，g/mol；

51、115.028——磷酸二氢铵的摩尔质量，g/mol。

52、本发明根据大量的实验及其数据得到计算筛选值的公式，并经过大量的试错与计算确定校正系数，使用此公式可以对灭火剂进行准确的测定。

53、本发明的有益效果在于：

54、(1)本发明将xrf荧光检测法与紫外分光光度法结合起来，并创造性的确定了本发明中的筛选值与灭火剂中主要组分的关系，可以快速对灭火剂进行检测，以判断其质量是否合格，为干粉灭火剂的检测提供了一种新的思路；

55、(2)本发明可以在120s的检测时间内分辨出明显掺假的样品，快速定量法只需要30分钟左右的前处理和显色时间就可以定量干粉灭火剂第一组分；相比于需要5小时以上检测时间的传统国标法，大大提高了检测效率且实验条件要求低，灵敏度高、准确度好、选择性优、所用试剂环保，确保检测结果快速准确，实现抽检现场即抽即检。