一种高分散纳米钨粉的制备方法与流程

技术特征：
1.一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，该方法包括以下步骤：步骤一、将高活性无定型裂解碳进行活性调节、改性和分散处理，得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；步骤二、将偏钨酸铵和沉积生长控制剂溶于水中得到偏钨酸铵混合溶液；步骤三、向步骤二中得到的偏钨酸铵混合溶液中边搅拌边加入步骤一得到的活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒，直至混合均匀，得到无沉淀物的偏钨酸铵和无定型裂解碳颗粒的悬浊液；步骤四、将步骤三中得到的悬浊液加热，然后边搅拌边滴加酸液，在活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒表面沉积包覆偏钨酸，得到包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液；步骤五、将步骤四中得到的包覆偏钨酸的无定型裂解碳颗粒溶液进行干燥，得到核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉；步骤六、将步骤五中得到的核壳结构的偏钨酸@碳纳米复合粉进行热处理，得到核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；步骤七、将步骤六中得到的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉进行高速搅拌处理，得到高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉；步骤八、将步骤七中得到的高分散和高孔隙率的核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉进行热处理，得到高分散纳米钨粉；所述高分散纳米钨粉的空隙率大于80%。2.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤一中所述高活性无定型裂解碳由含碳气体、液体或固体裂解得到，且质量纯度大于98%；所述活性调节、改性和分散处理的方法为超声波辐照处理、机械摩擦处理或等离子体处理。3.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤二中所述偏钨酸铵的质量纯度大于99%，所述沉积生长控制剂为peg、pvp、pva和尿素中的至少一种，且质量小于偏钨酸铵质量的1%。4.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤三中所述活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒的加入量为偏钨酸铵混合溶液中偏钨酸铵质量的7%~12%。5.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤四中所述酸液为草酸溶液、硝酸溶液或盐酸溶液，步骤五中所述干燥的方式为旋转蒸干、喷雾干燥或冷冻干燥。6.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤六中所述热处理采用的气氛为惰性气氛，体积纯度大于99%，热处理的温度为300℃~600℃，时间大于30min。7.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤七中所述高速搅拌处理的速度大于5000转/min，时间大于200秒。8.根据权利要求1所述的一种高分散纳米钨粉的制备方法，其特征在于，步骤八中所述热处理采用的气氛为真空、惰性或还原性气氛，且真空度小于10pa，惰性或还原性气氛的体积纯度大于99%，热处理包括500℃~1000℃内两段以上的温度段处理，且各温度段的处理时间均大于30min。

技术总结
本发明公开了一种高分散纳米钨粉的制备方法，该方法包括：一、活性调节、改性和分散处理得到活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒；二、配制偏钨酸铵混合溶液；三、向偏钨酸铵混合溶液中加入活性调节和改性处理的无定型裂解碳颗粒混匀；四、酸沉积；五、干燥；六、热处理；七、高速搅拌处理；八、多段热处理。本发明通过活性调节、改性和分散处理提高无定型裂解碳颗粒的活性位点和分散性，结合酸沉积构筑核壳结构的氧化钨@碳纳米复合粉，实现了钨源与高活性无定型裂解碳的纳米级混合，改善了混合的均匀性和后续反应的动力学条件，得到高分散纳米钨粉，方法简单、成本低，适合放大，适宜工业生产。生产。生产。


技术研发人员：孙国栋 张于胜 印涛 刘璐 闫树欣
受保护的技术使用者：西安稀有金属材料研究院有限公司
技术研发日：2022.09.23
技术公布日：2022/10/25