一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法与流程

本发明属于农药制备，具体涉及一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法。

背景技术：

1、异氰酸酯是一种有机化合物，化学式为nco，有nco基团和烃基r-两种形式，其分子结构中n原子上的氢被甲基或苯基等取代基团所置换。异氰酸酯具有剧毒性，是含n元素的毒性大的有机化合物，生产、使用和储存过程需要特别小心。异氰酸酯主要用于聚氨酯树脂的合成，可以作为农药、涂料、粘合剂等的原料使用。此外，异氰酸酯还可以用于合成聚醚型聚氨酯泡沫、弹性体、胶粘剂等高分子材料。

2、以异氰酸酯为中间体制备的农药产品，在杀虫和除草等方面有着显著的效果。异氰酸酯反应的条件较为温和，反应速度较快，这使得农药合成过程更加高效，并且可以在较短的时间内制备大量农药，此外，异氰酸酯作为中间体可以通过调整醇的选择和反应条件来控制农药的活性和效果。可以有针对性地改变农药的杀虫、除草或植物生长调节作用，以适应不同的农作物和害虫类型。

3、传统工艺中，异氰酸酯基团容易与水反应，生成氨基甲酸，导致农药的化学稳定性降低，易导致农药在储存或使用过程中发生变质，影响其效果。此外，由于异氰酸酯的化学性质，制备的农药可能具有较差的表面活性和附着性，这限制了农药在植物表面或害虫体表的滞留时间和渗透能力，从而影响其靶向性和持久性。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，以解决以下技术问题：传统异氰酸酯制备的农药其稳定性、靶向性和持久性较低。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：

3、一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，具体包括以下步骤：

4、s1：准备重量份原料，改性异氰酸酯溶液600-900份、赋形剂35-50份、填料15-35份、杀虫剂70-100份、增效剂2-7份、抗紫外剂1-5份和辅助剂6-12份；

5、s2：预混合阶段，按配方重量份称取原料，将改性异氰酸酯溶液、赋形剂和填料加入搅拌罐内混合反应，形成预混液；

6、混合液制备阶段，将增效剂和抗紫外剂加入搅拌罐内的预混液中，搅拌均匀形成基础混合液；

7、最终混合阶段，将辅助剂加入搅拌罐内的基础混合液中，继续搅拌形成农药制备液；

8、s3：农药合成，将步骤s2中制备的农药制备液加入合成釜内，并向合成釜内加入杀虫剂进行反应合成，然后再进行分离和纯化操作即可制备出农药成品。

9、作为本发明的进一步方案，所述改性异氰酸酯溶液由如下步骤制备：

10、a1：将异氰酸酯和溶剂混合后均匀搅拌10-15min，形成异氰酸酯溶液，然后依次加入羟基化改性剂和氨基化改性剂继续混合搅拌25-35min，形成混合液；

11、a2：将步骤a1中的混合液加入反应釜内，并向反应釜内加入催化剂搅拌15-25min，反应釜的搅拌温度25-35℃，促进混合液反应即可得到改性异氰酸酯溶液。

12、作为本发明的进一步方案，所述异氰酸酯、溶剂、羟基化改性剂、氨基化改性剂、催化剂的质量比为100:300-500：30-45:40-75：6-15。

13、作为本发明的进一步方案，所述溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮中的任意一种，所述羟基化改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种，所述氨基化改性剂为甲胺、乙醇胺、二乙醇胺中的任意一种，所述催化剂为磷酸、对甲苯磺酸中的任意一种。

14、作为本发明的进一步方案，所述赋形剂为脂肪酸酯、硅酮中的任意一种，所述填料为滑石粉、硅藻土、粘土中的任意一种，所述增效剂为氮酮、环糊精中的任意一种，所述抗紫外剂为水杨酸酯、苯甲酸酯中的任意一种，所述辅助剂包括二溴苯、二氯苯中的任意一种。

15、作为本发明的进一步方案，所述预混合阶段的搅拌罐混合速度为200-400rpm，所述混合液制备阶段和最终混合阶段的搅拌罐混合速度为300-500rpm。

16、作为本发明的进一步方案，所述合成釜的压力为1.5-3mpa，合成温度为55-80℃。

17、为本发明的进一步方案，所述预混合阶段的混合时间为30-50min，所述混合液制备阶段的混合时间为8-15min，所述最终混合阶段的混合时间为15-25min。

18、本发明的有益效果：

19、1、本发明中，通过在改性异氰酸酯溶液在制备过程中，通过与羟基化改性剂和氨基化改性剂的反应，可以改善异氰酸酯的反应活性，提高与杀虫剂的结合能力和稳定性，有助于提高农药的合成效率和产品质量。此外，改性异氰酸酯溶液中的羟基和氨基等官能团可以降低异氰酸酯的毒性和刺激性，减少对环境和人体的危害，有助于提高农药使用的安全性和环保性。

20、2、本发明中，通过改性异氰酸酯与杀虫剂的结合，不仅可以改善农药产品的稳定性和耐久性，而且可以改善农药在植物表面或害虫体内的附着力和渗透力，从而提高农药的靶向性和持久性，有助于减少农药的使用量和使用频率，降低对非目标生物的伤害。

21、3、本发明中，通过添加赋形剂、填料、增效剂、抗紫外剂和辅助剂等成分，可以有效提高农药的存储稳定性，防止农药在存储过程中发生失效。

技术特征：

1.一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述改性异氰酸酯溶液由如下步骤制备：

3.根据权利要求2所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述异氰酸酯、溶剂、羟基化改性剂、氨基化改性剂、催化剂的质量比为100:300-500：30-45:40-75：6-15。

4.根据权利要求3所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述溶剂为丙酮、丁酮、甲乙酮中的任意一种，所述羟基化改性剂为甲醇、乙醇、异丙醇中的任意一种，所述氨基化改性剂为甲胺、乙醇胺、二乙醇胺中的任意一种，所述催化剂为磷酸、对甲苯磺酸中的任意一种。

5.根据权利要求1所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述赋形剂为脂肪酸酯、硅酮中的任意一种，所述填料为滑石粉、硅藻土、粘土中的任意一种，所述增效剂为氮酮、环糊精中的任意一种，所述抗紫外剂为水杨酸酯、苯甲酸酯中的任意一种，所述辅助剂包括二溴苯、二氯苯中的任意一种。

6.根据权利要求1所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述预混合阶段的搅拌罐混合速度为200-400rpm，所述混合液制备阶段和最终混合阶段的搅拌罐混合速度为300-500rpm。

7.根据权利要求1所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述合成釜的压力为1.5-3mpa，合成温度为55-80℃。

8.根据权利要求6所述的一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，其特征在于，所述预混合阶段的混合时间为30-50min，所述混合液制备阶段的混合时间为8-15min，所述最终混合阶段的混合时间为15-25min。

技术总结本发明公开了一种以异氰酸酯为中间体制备农药的方法，属于农药制备技术领域，具体包括以下步骤：准备重量份原料，改性异氰酸酯溶液600‑900份、赋形剂35‑50份、填料15‑35份、增效剂2‑7份、抗紫外剂1‑5份和辅助剂6‑12份；预混合阶段，按配方重量份称取原料，将改性异氰酸酯溶液、赋形剂和填料加入搅拌罐内混合反应，形成预混液；混合液制备阶段，将增效剂和抗紫外剂加入搅拌罐内的预混液中，搅拌均匀形成基础混合液。本发明通过对传统异氰酸酯进行改性，利用改性异氰酸酯为中间体制备农药，不仅改善农药产品的稳定性，而且还改善农药在植物表面或害虫体内的附着力和渗透力，提高农药的靶向性和持久性。技术研发人员：徐小兵,苏瑞,蒋静文,张军,李建,王震宇,陈巨奎受保护的技术使用者：安徽广信农化股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/6/2