一种可提高加热卷烟烟气劲头和香气的方法与流程

本发明属于造纸法再造烟叶白水处理及加热卷烟，具体涉及一种利用造纸法再造烟叶生产所排的白水，经净化、膜分离、膜浓缩，精制反应后，能够提高加热卷烟烟气劲头和香气的方法。

背景技术：

1、加热卷烟(hnb)制品是利用烟具提供热源，对烟草原料制成的芯材进行加热(150-500℃)的新型烟草制品，特点是有害成分释放量较传统卷烟低，且能给消费者带来一定的烟草特征感受。加热卷烟的芯材主要有颗粒型、传统烟丝型和再造烟叶型3种，其中以再造烟叶类型为主流。国外烟草制品以混合型为主，主料白肋烟烟碱含量在2.0％～4.5％之间，国内烤烟烟碱含量在1.5％～3.5％之间，从感官质量来讲，烤烟烟碱含量最高的上部烟香气并不优雅，而香气好的中部烟烟碱含量低于一般的晾晒烟，但是国内开发hnb卷烟需要满足消费者中式卷烟的传统口感，大量使用烟碱含量高的晾晒烟将导致风格差异明显，而使用烤烟为主的烟草原料必然导致劲头较低，无法达到传统卷烟的生理满足感。

2、烟碱可从烟草原料中提取，进而提纯后作为医药、天然农药、香料、化工原料。目前工业制备烟碱技术较为成熟，例如刘春波等的方案(刘春波，于昊辰，李易丞，等从烟叶中提取烟碱的工艺条件优化[j].辽宁化工,2019,48(1):24-26.)，用naoh溶液提取烟叶后，加入稀硫酸反应，再调节ph至13，加入有机溶剂萃取。又如中国专利(专利申请号201410541462.4)和r.j.雷诺兹烟草公司专利(专利申请号201980045405.8)均采用将含烟碱的溶液转化为硫酸烟碱的方式，再经碱化、有机萃取后得到纯度90％以上烟碱。

3、以上常规方法提取的烟碱是不允许直接作为添加剂加入烟草制品中的，一方面是由于烟碱易氧化变质，另一方面是由于烟碱属于受控化学品。所以，如何提升hnb卷烟制品劲头，成为国内中式卷烟面临的一个难题。从目前的研究及配方实例看，提升hnb卷烟满足感有效的途径是添加高烟碱含量物质，包括高烟碱含量的上部烟原料，或者精制的高烟碱含量的烟草浸膏，但无论哪一种方案成本都十分高昂。各会杰(不同烟碱盐对电子烟烟碱释放行为的影响[j].烟草科技,2020,53(03):59-66)研究了不同烟碱盐在电子烟液中的释放行为，为加热卷烟提升劲头提供了一种全新思路，成为加热卷烟研发的突破口。

4、造纸法再造烟叶平均水耗在25-35吨/吨产品，一直以来，行业对生产过程中产生的白水研究主要集中在将白水视为一种生产废水进行处理等方面。例如，文献(曹恩豪,李军,胡劲,等.响应面法优化混凝处理造纸法再造烟叶生产废水[j].中国造纸,2016,35(8).)介绍了国内外对造纸法再造烟叶生产过程的外排废水处理情况，受限于市政技术问题，国内企业利用如膜处理、多孔吸附、活性污泥、化学药剂等手段，努力达到废水排放标准。

5、也有一部分人员研究白水循环使用时间，例如文献(周国华,万端极,张学军,等.膜技术处理烟草薄片抄造废水研究[j].化学工程师,2009(5):31-33.)采用预处理一微滤膜处理一纳滤膜处理—反渗透处理工艺等技术手段降低废水cod及色度，经处理后的废水可以回用于生产。文献(胡念武.延长再造烟叶生产循环水使用周期的研究[j].纸和造纸,2014,33(10):45-48.)采用丁香油杀菌方法来处理循环水，延长网下白水循环使用时间。文献(段建明,余红涛,朱世华,关平,李军.膜生物反应器+反渗透工艺对再造烟叶废水的处理[j].云南化工(4期):55-60)采用mbr—ro组合工艺处理再造烟叶废水后回用于生产。

6、膜分离技术自从20世纪60年代开始大规模工业化应用，发展十分迅速，其品种日益丰富，应用领域不断扩展，目前在烟草行业造纸法再造烟叶领域实际运营已有几家企业，主要用于针对提取液的净化和浓缩工艺，如专利用膜分离技术处理烟草废弃物浸提液的薄片生产方法(授权公告号cn101606748 b)和专利一种烟草提取液的浓缩处理方法(201210325062.0)均采用膜浓缩处理方式，对烟草提取液进行浓缩处理。

7、为此，本发明利用造纸法再造烟叶生产过程白水，利用膜分离的工艺方法实现净化、膜分离、膜浓缩，再将分离浓缩液经精制后得到一种高烟碱盐含量制剂，该制剂烟碱盐含量高，且同时含有部分烟草致香成分，添加于加热卷烟制品，能够提高加热卷烟劲头及香气，处理后的白水可直接回流至生产线使用。

技术实现思路

1、为解决现有技术中存在的不足，本发明提供了一种可提高加热卷烟烟气劲头和香气的方法，通过膜净化、膜分离、膜浓缩、精制等步骤制备得到高烟碱盐含量制剂，该制剂烟碱盐含量高，且含有多种烟草本源致香成分，添加于加热卷烟制品，能够提高加热卷烟劲头及香气等感官质量。

2、基于上述目的，本发明采取如下技术方案：

3、一种制备可提高加热卷烟烟气劲头和香气的高烟碱盐含量制剂的方法，包括如下步骤：

4、1)白水净化：

5、将造纸法再造烟叶生产所排白水，离心去除白水中固体类颗粒及部分纤维；

6、2)高烟碱含量成分的制备(包括净化、膜分离、膜浓缩)：

7、离心净化后的再造烟叶白水经微滤、纳滤、反渗透三级处理得到高烟碱含量浓缩液；

8、3)高烟碱含量浓缩液精制：

9、高烟碱含量浓缩液中加入烟草内源有机酸，于55～65℃恒温，搅拌反应3h～5h，反应制备得到高烟碱盐含量浓缩液；

10、4)高烟碱盐含量浓缩液的浓缩：

11、高烟碱盐含量浓缩液在60～80℃温度下浓缩5倍～15倍，得到高烟碱盐含量制剂。

12、优选的，步骤1)中所述造纸法再造烟叶生产过程白水，包括网下白水、浓白水、稀白水、调浓白水、压榨白水以及各工段白水储存槽或池内的白水等。

13、优选的，步骤2)中的微滤、纳滤反渗透三级处理步骤为：

14、将净化后的再造烟叶白水送入一级管道式陶瓷微滤膜系统过滤，操作压力≤6.0bar、微滤膜孔径为0.05-2.0μm，主要阻留分子量为20万-100万的物质，以及微细纤维、颗粒、蛋白等杂质，得到微滤液；

15、微滤液送入二级管道式纳滤膜过滤，操作压力≤6.0bar，二级管道式纳滤膜孔径小于1nm，截留分子量3000da-5000da，去除大分子(蛋白质、胶体等)与小分子(无机盐、糖等低分子量有机物)物质，得到纳滤液；

16、纳滤液送入三级反渗透膜系统进行浓缩处理，操作压力≤60.0bar，三级反渗透膜孔径小于0.5nm(优选为0.3～0.5nm)，反渗透浓缩倍数为35-55，滤出液含烟碱及致香物质极少，直接作为清水回流至生产线使用，得到烟碱含量为3g/l～5g/l的高烟碱含量浓缩液。

17、优选的，步骤2)中也可以使用浓缩工段蒸发器馏出液，用于制备高烟碱含量浓缩液，此时可以不经过步骤1)的离心除杂，直接进行净化、膜分离、膜浓缩。

18、优选的，步骤3)中的烟草内源有机酸，包括苹果酸、酒石酸、柠檬酸或草酸等烟草中含量较高的有机酸。

19、优选的，步骤3)中高烟碱含量浓缩液与烟草内源有机酸的添加比例，按照高烟碱含量浓缩液中烟碱含量计算，烟碱摩尔量与有机酸摩尔量添加比为1:1～7:1。

20、优选的，步骤3)、步骤4)中，所述高烟碱盐为苹果酸烟碱盐、酒石酸烟碱盐、柠檬酸烟碱盐或者草酸烟碱盐等中的一种或者几种。

21、优选的，步骤4)制备得到的高烟碱盐含量制剂用于添加在加热卷烟(hnb)中，制备hnb卷烟制品；进一步优选的，也可以将步骤3)制备的高烟碱盐含量浓缩液不经步骤4)的浓缩直接添加至hnb卷烟加工过程直接使用。

22、进一步的，本发明还提供了上述方法制备得到的可提高加热卷烟烟气劲头和香气的高烟碱盐含量制剂。

23、进一步的，基于一个总的发明构思，本发明还提供了所述高烟碱盐含量制剂在hnb卷烟中的应用，所述高烟碱盐含量制剂能够提高加热卷烟烟气劲头和香气。

24、具体的，应用方法为：

25、a)浓缩：将加热卷烟烟梗烟末配方原料、外加纤维按照固液质量比1：6～1：7于55℃～65℃热水中提取2～4次，每次20～30min，合并提取液，离心，浓缩至25°bé～30°bé，得到烟草提取浓缩液；

26、b)将加热卷烟烟梗烟末配方原料、外加纤维经水提取后的固体物质抄造成型：将发烟剂、烟草提取浓缩液、高烟碱盐含量制剂混合均匀得到涂布液，然后涂布液涂布至片基上，烘干，制备成造纸法加热卷烟芯材。

27、其中，发烟剂为甘油、丙二醇中的一种或两种；外加纤维为针叶纤维、阔叶纤维、竹纤维、亚麻纤维中的一种或几种。

28、进一步优选的，所述应用方法还可以为：

29、将加热卷烟配方烟粉、发烟剂、胶黏剂、外加纤维、高烟碱盐含量制剂及水，混合均匀形成浆料，然后按照稠浆法或者辊压法再造烟叶制备方法制成加热卷烟再造烟叶，烘干，切丝，制样。

30、其中，烟粉为叶组配方粉碎成粒径为30-50μm的粉末；发烟剂为甘油、丙二醇中的一种或两种；胶黏剂选自羧甲基纤维素、聚乙烯醇、瓜尔胶中的一种或几种。

31、外加纤维为针叶纤维(含化学浆、溶解浆、化机浆)、阔叶纤维(含化学浆、溶解浆、化机浆)、竹纤维、亚麻纤维中的一种或几种。

32、进一步的，基于一个总的发明构思，本发明还提供了一种可提高加热卷烟烟气劲头和香气的方法，具体步骤包括，将所述高烟碱盐含量制剂添加至hnb卷烟中，采用上述应用方法制备成造纸法加热卷烟芯材或加热卷烟再造烟叶。

33、利用本发明制备的高烟碱盐含量制剂制成的加热卷烟(hnb)，经过感官评吸测定显示：加热卷烟芯材中较高含量的烟碱盐，受热分解为游离态烟碱进入主流烟气，明显提升劲头，同时高烟碱盐制剂中含有部分烟草致香物质，添加后自然烟香充足，甜香透发，刺激性及余味得到改善。

34、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

35、本发明提供了一种可提高加热卷烟烟气劲头和香气的方法，通过将造纸法再造烟叶生产过程中的白水进行净化、膜分离、膜浓缩，然后将膜分离液中烟碱与烟草本源有机酸反应成盐，从而制备得到高烟碱盐含量制剂，并将其添加于加热卷烟制品中，所述高烟碱盐含量制剂中烟碱盐含量较高，并含有多种烟草本源致香成分，能够提高加热卷烟劲头及香气，处理后的白水可直接回流至生产线使用，减小污水处理压力，既降低了水耗，又减少生产过程中的废水排放量。