一种轻质保温的复合纳米微颗粒面料及其制备方法与流程

本发明属于纺织材料，具体涉及一种轻质保温的复合纳米微颗粒面料及其制备方法。

背景技术：

1、在制造户外服装时，由于聚酯纤维非常牢固，比一般的面料更能承受磨损和撕裂，并且可以在极端气候条件下保持其形状不发生改变，因此是制造户外服装的首选，而户外服装的强度、保温性能则是面料改善的焦点；

2、发明专利cn110216936b公开了一种高保暖服装材料及其制备方法，包括内层、表层和夹层，夹层从内到外依次为聚酰亚氨纤维面料、复合气凝胶材料和驼绒纤维面料，复合气凝胶材料包括石英纤维和改性气凝胶，改性气凝胶由纳米二氧化硅、石墨烯和芳纶浆粕形成的增强材料与醇溶胶凝胶化而成；

3、但是上述对于面料保温隔热性能的改善聚焦于面层的设计和填充无机物质，而未能对制备面料的纤维原材料进行预先改性，不利于制备面料的整体性；

4、针对此方面的技术缺陷，现提出一种解决方案。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种轻质保温的复合纳米微颗粒面料及其制备方法，用于解决现有技术中单一面层存在的强度低、保温隔热性能不佳的弊端。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案实现：一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，所述轻质保温复合纳米微颗粒面料由复合pet纤维和改性纤维素纤维按照质量比7:3混纺交织得到，所述复合pet纤维由复合无机填料微珠和改性pet树脂母粒混合得到；

3、所述复合无机填料微珠的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将粉煤灰、重质碳酸钙和硅灰石混合，在小微型球磨机中研磨，得到无机复合填料；

5、s2、将无机复合填料置于混合搅拌机内，电加热温度设定为90℃，当无机复合填料温度达到70-80℃时，将硬脂酸加入到混合搅拌机中，继续搅拌，当无机复合填料温度达到设定值105℃时，得到复合无机填料微珠；

6、重质碳酸钙作为一种碳酸盐的无机非金属材料，在外力作用下，表面不饱和的ca2+和co32-离子会吸收空气中的水分而产生-oh基，从而使表面带上负电荷，ca2+和co32-离子与吸附在表面的水分作用发生水解，放出co2，使得颗粒表面呈碱性，在改性过程中，硬脂酸(ch3(ch2)16cooh)和碳酸钙表面发生化学反应，其表面反应机理为：

7、caco3+rcooh→ca(oh)(oocr)+co2↑

8、caco3+2rcooh→ca(oocr)2+co2↑+h20

9、粉煤灰为球形颗粒，表面光滑，颗粒之间聚集力很小，在和重质碳酸钙和硅灰石混合时，没有引发内应力的缺陷，特别适合作聚合物的填料，此外微米级的粉煤灰微珠均匀分散，有利于复合材料的均匀性，上述无机填料的粒在20-40um，能够显著的减轻复合无机填料微珠的质量。

10、所述改性pet树脂母粒的制备方法，包括以下步骤：

11、a1、将pta、eg、抗氧稳定剂和催化剂按照一定质量比混合均匀，后加入到聚合反应釜中，进行酯化反应2h，得到苯二甲酸双羟乙酯；

12、a2、将聚合反应釜抽真空，加入甲基蓝粉末进行缩聚反应，得到甲基蓝改性的pet树脂。

13、进一步的，pta、eg、抗氧稳定剂、催化剂和甲基蓝粉末的用量比为1kg:3kg:50g30g:200-300g。

14、改性pet树脂母粒的合成反应原理如下：

15、

16、进一步的，所述a2中，缩聚反应的温度为270-280℃、反应时间为60min。

17、进一步的，所述改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

18、将去离子水和无水乙醇混合，得到溶剂，将硫代甲肼加入至上述溶剂中，在80℃下搅拌回流，直至硫代甲肼完全溶解，等到溶液冷却至室温，得到硫代甲肼混合溶液；

19、称取2,2-二乙氧基苯乙酮，通过恒压漏斗以1ml/min滴加至硫代甲肼混合溶液，后加热至100℃搅拌回流，后抽滤得到固体物质缩氨基脲类化合物，用乙醇充分洗涤，40℃下烘干备用；

20、将固体物质缩氨基脲类化合物溶解于dmf中，得到混合溶液，再将纤维素纤维沉浸在上述混合溶液中，在60℃下恒温水浴反应10h，反应结束后，先后用水和乙醇洗涤三次，后烘干，制备得到改性纤维素纤维。

21、改性纤维素合成原理如下：

22、

23、重质碳酸钙和硬脂酸发生化学反应后，其表面留下的羟基氧具有未共用电子对，经甲基蓝改性后的pet树脂母粒中，氨基上的氮原子有一对孤对电子，从而使得氨、氮具有碱性和亲核性，而再生纤维素纤维上含有的大量极性羟基，能够分解出h+，使得制备的复合无机填料微珠、改性pet树脂纤维和改性纤维素纤维实现络合，形成有机整体，提高制备复合面料的整体性和稳定性。

24、进一步的，所述去离子水、乙醇、硫代甲肼和2,2-二乙氧基苯乙酮按照用量比10ml:10ml:10g:20ml混合。

25、本发明的另一方面，提供一种轻质保温复合纳米微颗粒面料的制备方法，包括以下步骤：

26、将复合pet纤维和改性纤维素纤维按照质量比7:3混纺交织成坯布，坯布采用助炼剂进行煮炼，得到一种轻质保温的复合纳米微颗粒面料。

27、本发明具备下述有益效果：

28、1、复合无机填料微珠在球磨后，粒径为小于50um细粒级微珠，能够显著降低复合无机填料的密度，密度小的粉体做填料时，可以显著的减轻复合材料的质量；上述复合无机填料通过偶联剂硬脂酸，改善和有机基体相容性差的弊端，制备得到的经硬脂酸包覆的复合无机填料微珠掺入到复合pet纤维中，能够起到骨架作用，显著提高制备的轻质保温复合纳米微颗粒面料的机械强度，此外复合无机填料微珠能够提高面料的保温隔热性能。

29、2、本发明还采用复合pet纤维和改性纤维素纤维混纺方式制备得到轻质保温复合纳米微颗粒面料，聚酯纤维(pet)分子链的结构具有高度的立体规整性，所有的芳香环几乎处在一个平面上，这样使得相邻大分子上的凹凸部分彼此镶嵌，从而具有紧密敛集能力与结晶倾向；聚酯纤维具有耐化学性能优良、热塑性好的特点，纤维素纤维是一种由d吡葡萄糖环连接而成的直链线性聚合物，本身具有柔软舒适、吸湿透气性好的特点，复合pet纤维中的pet树脂在制备成纤维前，预先用甲基蓝进行接枝改性，纤维素纤维则是预先用缩氨基脲类化合物浸泡得到，通过引入多种官能团，从而让上述改性纤维和复合无机填料微珠发生反应，提高面料的整体性和稳定性。

技术特征：

1.一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述轻质保温复合纳米微颗粒面料由复合pet纤维和改性纤维素纤维按照质量比7:3混纺交织得到，所述复合pet纤维由复合无机填料微珠和改性pet树脂母粒共混得到；

2.根据权利要求1所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述s1中，粉煤灰、重质碳酸钙、硅灰石和硬脂酸按照用量比1kg:1kg:1kg:60-120g混合。

3.根据权利要求1所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述s1中，粉煤灰、重质碳酸钙、硅灰石和硬脂酸球磨后的粒径为20-40um。

4.根据权利要求1所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述复合pet纤维的制备方法，包括以下步骤：

5.根据权利要求4所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述改性的pet树脂母粒和复合无机填料微珠的用量比为10kg:2-3kg。

6.根据权利要求1所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，pta、eg、抗氧稳定剂、催化剂和甲基蓝粉末的用量比为1kg:3kg:50g30g:200-300g。

7.根据权利要求1所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述a2中，缩聚反应的温度为270-280℃、反应时间为60min。

8.根据权利要求1所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述改性纤维素纤维的制备方法，包括以下步骤：

9.根据权利要求8所述的一种轻质保温复合纳米微颗粒面料，其特征在于，所述去离子水、乙醇、硫代甲肼和2,2-二乙氧基苯乙酮按照用量比10ml:10ml:10g:20ml。

10.如权利要求1-9任一项所述的轻质保温复合纳米微颗粒面料的制备方法，包括以下步骤：

技术总结本发明公开了一种轻质保温复合纳米微颗粒面料及其制备方法，属于纺织材料技术领域，本发明设计的轻质保温复合纳米微颗粒面料由复合PET纤维和改性纤维素纤维混纺得到，其中的复合PET纤维由复合无机填料微珠和改性PET树脂母粒共混得到，而复合无机填料微珠具体为粉煤灰、重质碳酸钙和硅灰石的混合物，后用硬脂酸包覆，且改性PET树脂母粒则是在合成PET树脂中，加入甲基蓝进行接枝改性，改性纤维素纤维由纤维素纤维浸泡在缩氨基脲类化合物中得到，本发明制备得到的轻质保温复合纳米微颗粒面料具有保温效果好、轻质的优点，此外，面料的性能稳定且骨架支撑机械强度高。技术研发人员：魏晓敏,龚荷霞,钱建新,李小兵,项雪珍受保护的技术使用者：苏州宏能纺织材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29