一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法

本发明属于新型木材技术开发及改性领域，具体涉及一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法。

背景技术：

1、目前，为数不多的国内外学者对透明木材进行了研究，其中最为突出的应用就是将其作为建筑材料，有望取代传统采光材料如玻璃，不仅能够持续有效的采光，而且还能形成自然舒适的室内照明。此外透明木材有较好的隔热性能，可以大大减少制冷、制热设备的使用，以节约电能。

2、透明木材是由天然木材和各类高分子聚合物制得的一种新型木质基复合材料，在保持原生木材较高力学强度的同时还具有高透明度、高雾度的独特光学性质；通过填充不同功能化材料，还可以赋予透明木材光致变色等功能特性，成为近年来木材高值化利用的一个热门研究方向。光响应型变色透明木材具有独特的光学和机械性能，在光电器件、节能建材、安全标识和生物医药等领域都有着巨大的发展前景；然而作为一种方兴未艾的新型材料，目前距离大规模的生产应用还存在一定差距。

3、关于透明木材的光致变色功能化改性，目前国内外文章或报道较少。通过向透明木材复合材料中掺杂阳光变色材料op粉末赋予透明木材光致变色性能。光或可见光/黑暗可以触发可逆的光开关，对应于op的两种结构。在阳光下，螺吡喃结构的碳-氧(c–o)键将因螺吡喃分子的环结构之间从氮原子到氧原子的电子跃迁而断裂，导致从环闭合到环开放结构的跃迁。相反，在可见光/黑暗下，c–o键是由于从氧原子到氮原子的电子跃迁而连接的，这导致了从开环结构到闭环结构的跃迁。

技术实现思路

1、为了克服上述现有技术的不足，本发明的目的是提供一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，对制备透明木材的浸溃工艺进行了优化，赋予了木材以高灵敏度的光致变色性能并选取了阳光变色材料op粉末作为太阳光的感应体系，成功制备出了对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材。本研究制备的光致变色透木材不含任何金属材料，是一种环保节能、光灵敏度高的固态照明材料，在智能窗户等节能材料方面具有重大应用价值。

2、本发明提供了一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，包括以下步骤：

3、1)选取厚度均匀的片状木材样品，在室温条件下放入蒸馏水中充分润湿，备用；

4、2)将步骤1)中充分润湿的样品放入50-60℃的烘箱中进行预处理1-2h，之后将其在100℃烘箱中烘干3-5h；

5、3)将步骤2)中处理结束后的样品放入质量分数为4％-6％的搅拌均匀的亚氯酸钠的溶液中，并使用乙酸调节混合溶液ph至4-5，之后在80℃水浴加热处理3-6小时进行去除木质素处理，直至片状木材样品呈现白色状态；

6、4)将步骤3)处理得到的样品用蒸馏水超声处理至中性，随后使用梯度比例的无水乙醇、乙酸异丙酯和环氧丙烷混合溶液通过超声溶剂置换法对样品进行脱水处理，进一步获得脱水后的去除木质素组分的片状木材样品，样品浸泡在无水乙醇中直至下一步使用；

7、5)在75℃下以适宜的搅拌速度预聚合甲基丙烯酸甲酯和热引发剂偶氮二异丁腈，直到其呈油状pmma混合溶液，然后将所得混合物冷却至室温并与0.03wt％-0.05wt％的op粉末混合，直到op粉末完全溶解在油状pmma溶液中；

8、6)将三氯甲烷和丙烯酸以1：3-1:5的摩尔比混合得到pdes，并与交联剂peg和光引发剂2959以质量比为100：3.5：1充分混合得到pdesp溶液；

9、7)将步骤6)所得到的pdesp溶液和步骤5)所得的油状pmma溶液以质量比1：5～1：8充分混合；

10、8)将步骤4)得到的去除木质素组分的片状木材样品浸入步骤7)所得到的溶液中并将其置于真空玻璃密封管中，采用超真空高频率超声的方法多次浸渍，实现完全浸渍。

11、9)为了防止单体聚合过程中的体积收缩影响透明木材形成，用pmma充分浸渍去除木质素组分的片状木材样品，并将步骤8)所得样品放入尺寸合适的硅胶模具中，然后用一定量的pmma混合溶液涂覆表面固化，并在室温下放置15-18小时以获得对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材；

12、2.所述步骤1)片状木材样品为杨木，其采用横切面进行制备。

13、3.所述步骤2)预处理温度为50-60℃且需在100℃烘干后才可进行下一步。

14、4.所述步骤3)用于去除木质素的亚氯酸钠溶液浓度为4％-6％，使用乙酸调节亚氯酸钠溶液ph为4–5，以及水浴加热片状木材样品去除木质素的温度和时间分别为80℃和3-6小时。

15、5.所述步骤4)需先用水处理脱木素木木片至中性，再使用梯度比例的无水乙醇、乙酸异丙酯和环氧丙烷混合溶液通过超声溶剂置换法对样品进行脱水处理。

16、6.所述步骤5)中甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈用量比为15ml:0.1g～0.13g，所使用的op粉末的质量分数相对于pmma为0.03wt％-0.05wt％。

17、7.所述步骤6)中三氯甲烷和丙烯酸以1：3-1:5的摩尔比混合，并与交联剂peg和光引发剂2959以质量比为100：3.5：1充分混合得到pdesp溶液

18、8.所述步骤7)中将步骤6)所得到的pdesp溶液和步骤5)所得的油状pmma溶液以质量比1：5～1：8充分混合；

19、9.所述步骤8)的浸渍方法为在超真空玻璃密封管中多次超真空高频率超声浸渍以及所述步骤9)采用尺寸适宜的硅胶模板在室温下放置15-18小时进行固化。

20、10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法。

21、本发明的有益效果是：

22、1)本发明开发了一种对阳光高度敏感的可切换光致变色透明木材。

23、2)本发明所得到的光致变色透明木材复合材料不仅保留了木材的分层多孔结构，而且具有美观性能(如可塑的美学图案)、优异的光学性能、可靠的保温性能。

24、3)这种sptw对阳光表现出快速和可切换的光致变色响应和理想的循环稳定性，即使在多次循环后也能保持其原有的光致变色效果。

技术特征：

1.一种光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤1)片状木材样品为杨木，其采用横切面进行制备。

3.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤2)预处理温度为50-60℃且需在100℃烘干后才可进行下一步。

4.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤3)用于去除木质素的亚氯酸钠溶液浓度为4％-6％，使用乙酸调节亚氯酸钠溶液ph为4–5，以及水浴加热片状木材样品去除木质素的温度和时间分别为80℃和3-6小时。

5.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤4)需先用水处理脱木素木木片至中性，再使用梯度比例的无水乙醇、乙酸异丙酯和环氧丙烷混合溶液通过超声溶剂置换法对样品进行脱水处理。

6.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中甲基丙烯酸甲酯和偶氮二异丁腈用量比为15ml:0.1g～0.13g，所使用的op粉末的质量分数相对于pmma为0.03wt％-0.05wt％。

7.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤6)中三氯甲烷和丙烯酸以1：3-1:5的摩尔比混合，并与交联剂peg和光引发剂2959以质量比为100：3.5：1充分混合得到pdesp溶液。

8.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤7)中将步骤6)所得到的pdesp溶液和步骤5)所得的油状pmma溶液以质量比1：5～1：8充分混合。

9.根据权利要求1所述的一种对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法，其特征在于，所述步骤8)的浸渍方法为在超真空玻璃密封管中多次超真空高频率超声浸渍以及所述步骤9)采用尺寸适宜的硅胶模板在室温下放置15-18小时进行固化。

10.一种如权利要求1-9中任意一项所述的对太阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材的制备方法。

技术总结本发明提供了一种对太阳光快速响应光致变色透明木材的制备方法；我们应用了一种新的简单的合成方法，该方法基于从天然木材中去除吸光木质素，先将厚度均匀的片状木材样品进行预处理，然后用亚氯酸钠溶液和冰醋酸进行去除木质素处理，接着用蒸馏水超声处理至中性，获得去除木质素组分的木材样品；采用无水乙醇、乙酸异丙酯和环氧丙烷通过超声溶剂置换法对样品进行脱水处理，进一步获得脱水后的去除木质素组分的木材样品；然后，我们通过将阳光变色材料(OP)、预聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)和聚丙烯酸(PDESP)混合并直接将其掺入脱木素木材中，最后固化聚合。本发明首次开发了一种对阳光具有高灵敏度的光致变色透明木材，所获可逆光致变色透明木材在阳光下从无色快速变为红色只需1.5秒，在黑暗或可见光下从红色快速变为无色只需2秒。技术研发人员：鞠强,房贞兰,庞清洋,卞雳受保护的技术使用者：南京工业大学技术研发日：技术公布日：2024/1/15