一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法与流程

本发明涉及麻纤维脱胶，具体涉及一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法。

背景技术：

1、麻纤维是人类最古老、用途最广的纤维素纤维之一，具有广泛的用途。麻纤维由于其生物可降解性、生长快速和较强的环境适应能力而受到广泛关注。由于麻纤维具有多种独特的性能，包括高纤维素含量、强吸附性、透气性、优越的抗菌活性、优异的渗透性和传热性能，因此其被广泛应用在包括纺织品、生物基化学品、纸张等领域。但是原麻中含有胶质复合物，包括半纤维素、木质素和胶质(蜡质、果胶、油脂和矿物质)，必须脱胶后才能使用，胶质的脱除是获得高品质麻纤维的关键前提。

2、但目前的传统碱煮脱胶工艺制备麻纤维过程存在工艺流程长、耗水耗能大等问题，严重制约了麻纤维的开发利用。因此，亟需开发一种高效、可持续、环境友好的麻纤维脱胶方法。近年来利用微波辐照技术对麻纤维脱胶有了一些突破性进展，如公开号为cn101922049a的中国专利公开了一种大麻微波辐照脱胶的纤维制取方法，利用微波辐照碱氧一浴脱胶进行麻纤维脱胶，其浴比为1:18～22，温度为90～99℃；公开号为cn108588852a的中国专利公开了一种高木质素原料清洁脱胶的方法，先将麻粗纤维浸入微波消解液中，使用微波辐照在120℃保温5～20min，然后在高压二氧化碳在70℃下进行麻脱胶，麻粗纤维与微波消解液的质量比为麻粗纤维:甲醇:甘油:浓硫酸＝2:3:6:0.14。虽然通过微波辐照技术在一定程度上降低了水的消耗量，但是水量消耗仍比较大，且还需要高温或高压等条件，能耗仍较高。基于此，本发明提供了一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法。

2、本发明采用的技术解决方案是：

3、本发明提供了一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，包括步骤：

4、(1)将除杂后的麻纤维与乙醇胺水溶液混合，放入微波消解罐内，进行低温微波加热，低温微波加热温度为60～70℃，保温时间为30～60min；

5、(2)将处理后的麻纤维先利用乙醇溶液洗涤，洗涤后进行过滤，并收集脱胶滤液，然后用清水冲洗，经干燥后得到脱胶麻纤维；

6、(3)将脱胶滤液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，并将真空旋转蒸发纯化后的脱胶滤液回收利用。

7、进一步地，所述步骤(1)中乙醇胺水溶液的质量浓度为30～50％。

8、进一步地，所述步骤(1)中麻纤维与乙醇胺水溶液的浴比为1:3～4。

9、进一步地，所述步骤(1)中低温微波加热时，设定10min内升至60～70℃。

10、进一步地，所述步骤(2)中乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1～2，洗涤温度为60～70℃。

11、进一步地，所述步骤(2)中干燥温度为50～60℃，干燥时间为2～3h。

12、进一步地，所述步骤(3)中真空旋转蒸发温度为60～70℃，真空度为50mbar。

13、进一步地，所述麻纤维为苎麻、大麻、罗布麻、红麻或黄麻中的一种。

14、另外，为便于更好地理解本发明的技术方案，对其技术原理进行说明：

15、第一方面，本发明利用乙醇胺使得木质素胺化，增加木质素溶解度，从而实现低浴比的固态脱胶。乙醇胺能够断裂cα-cβ键，实现木质素解聚，并伴随cα-n键的形成，使得木质素胺化，胺化木质素溶解度高达90g/l左右，远远高于碱木质素(约70g/l)；此外，胺化改性还能防止木质素缩聚，即有机胺通过曼尼希反应对甲醛等的羰基进行亲核加成，随后脱水生成席夫碱，其对g型木质素和h型木质素的邻位和对位具有选择性，阻断游离酚单元的c5位，从而防止c5位与cα发生亲电加成反应，从而进一步提高木质素脱除效率；

16、第二方面，本发明利用乙醇胺水溶液进行脱胶，其中溶剂体系中的水还用于作为微波吸收剂，从而提高微波加热效率。由于水分子内部的摩擦和碰撞导致介电损耗，产生热能，同时可提高化学反应速率，且水的介电损耗因子随温度和电场频率上升而增加，因此在高频微波电场下水溶剂可以快速提高脱胶反应体系温度，减少反应时间。此外，溶剂体系中的水分子还可以增加质子数量，质子可以参与半纤维素和果胶的水解反应；同时，微波辐照加热可以促进水解反应，从而有利于半纤维素和果胶的去除。

17、基于上述原因，本发明能够在低温微波辐照下实现麻纤维脱胶。

18、本发明的有益效果为：

19、(1)本发明仅利用乙醇胺溶液作为溶剂，进行低浴比的固态麻纤维脱胶，可大大减少化学药品用量和反应设备体积，降低脱胶成本；而且乙醇胺溶剂体系中，乙醇胺可以提高木质素脱除效率，水可以提高半纤维素和果胶脱除效率，从而获得细度和断裂强度均满足纺织要求的麻纤维；

20、(2)本发明还实现了低温微波辐照脱胶，反应温度为60～70℃，反应时间为30～60min，不仅降低了能源消耗，减少了废水排放，还提高了脱胶效率。

技术特征：

1.一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，包括步骤：

2.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中乙醇胺水溶液的质量浓度为30～50％。

3.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中麻纤维与乙醇胺水溶液的浴比为1:3～4。

4.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(1)中低温微波加热时，设定10min内升至60～70℃。

5.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1～2，洗涤温度为60～70℃。

6.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(2)中干燥温度为50～60℃，干燥时间为2～3h。

7.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述步骤(3)中真空旋转蒸发温度为60～70℃，真空度为50mbar。

8.根据权利要求1所述的一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，其特征在于，所述麻纤维为苎麻、大麻、罗布麻、红麻或黄麻中的一种。

技术总结本发明公开了一种低温微波辐照固态麻纤维脱胶的方法，包括步骤：(1)将除杂后的麻纤维与乙醇胺水溶液混合，放入微波消解罐内，进行低温微波加热，低温微波加热温度为60～70℃，保温时间为30～60min；(2)将处理后的麻纤维先利用乙醇溶液洗涤，洗涤后进行过滤，并收集脱胶滤液，然后用清水冲洗，经干燥后得到脱胶麻纤维；(3)将脱胶滤液进行真空旋转蒸发去除乙醇和水，并将真空旋转蒸发纯化后的脱胶滤液回收利用。本发明通过低温微波辐照脱胶，不仅降低了能源消耗，减少了废水排放，还提高了脱胶效率。技术研发人员：赵涛,刘春国,付刚,韩光亭,姜伟,孙传芳,李苏红,宋立召,赵松受保护的技术使用者：山东恒丰新型纱线及面料创新中心有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/24