一种聚酯异形纤维的制备方法与流程

本发明涉及聚酯纤维，尤其涉及一种聚酯异形纤维的制备方法。

背景技术：

1、异形纤维的研究是随着社会的进步、人类认识的加强越来越重要的一项工作。异形纤维通常是指用非圆形喷丝孔纺丝制备的具有特殊截面形状的纤维。异形纤维不但具有特殊的服用效果，而且具有较大的比表面积。

2、对于异形纤维的研究，我国众多的科研和生产单位在研究异形纤维的制备方面有了很多的尝试。也对现有的技术做了较多的改进，比如对喷丝板制造方面的改进，提高板的可纺性；在纺丝方面，也有了一些原料制备方面的改进，保证了纺丝液的可纺性和制备的纤维质量可以应用于较多重要领域，比如高档纺织品领域和航空、军工等领域，其中采用聚酯纤维制备具有高性能的异形纤维，具有重要意义。

3、随着全球经济的发展，石油的需求日益增长，而石油资源日益递减，石油供需矛盾日益加剧，争夺石油的战争愈演愈烈。全球都在为利用地球上取之不尽用之不竭的生物资源努力研究、探索。利用可再生的生物质资源，发展生物基化工产业，替代石油化工产品，是解决资源和能源危机的必由之路，是可持续发展的重要途径。因此，开发可以减少或者替代石油的原材料是一个非常重要的研究方向。

4、其中聚酯纤维为一种重要的服用纤维，具有优良的刚性、耐热性、力学性能、电学性能，在纺织、食品、建筑、电子电器等行业有着极为广泛的应用。但由于聚酯的结晶速度慢、冲击性能差和难以降解等确定限制了其应用。为制备良好力学性能、较好热稳定性能、生物可降解的聚酯改性材料，聚酯的共混、共聚改性成为了人们研究热点问题。聚乳酸(pla)是一种可完全生物降解的脂肪族聚酯，分子主链含有易水解的酯基，为环境友好型高分子，在生物医药、纤维无纺布等领域有广泛的应用。

5、中国专利申请号201210465606.3，发明专利名称为一种多功能亲水聚酯纤维制备方法，该申请案公开了一种多功能亲水聚酯纤维的制备方法，其特征在于：将对苯二甲酸与乙二醇混合，配置成浆料，加入酯化反应器中进行酯化，副产物产出达到理论值的82～95％时，加入山梨醇进行第二部酯化，酯化完全后进行缩聚，制成亲水聚酯切片。然后制备纳米咖啡炭粉体，制备含抗紫外剂的纳米竹炭粉体，分别将上述两种粉体与亲水性聚酯共混制备功能母粒，最后将功能母粒与亲水聚酯进行纺丝，即制备得到多功能亲水聚酯纤维。采用该方法制备得到亲水聚酯纤维还具有抗紫外和竹炭功能。但该发明制备的多功能亲水聚酯纤维为简单的亲水改性合成，然后与功能母粒共混制备得到，且不具备生物可降解的性能。

6、中国专利申请号201410546019.6，发明专利名称为一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法，该发明公开了一种纤维素纳米晶改性的亲水聚酯纤维及其制备方法。其制备方法如下：将纤维素纳米晶的水悬浮液和75～85％重量的乙二醇混合，除去混合液中的水分，制备成纤维素纳米晶的乙二醇悬浮液，然后将纤维素纳米晶的悬浮液与对苯二甲酸制成混合浆料，并加入催化剂及热稳定剂，加热进行第一次酯化；然后加入多羟基醇进行第二次酯化，最后缩聚得到亲水聚酯切片并进行熔融纺丝得到改性亲水聚酯纤维。但采用该发明制备得到亲水聚酯纤维也不具备生物可降解功能。

7、于是，发明人有鉴于此，针对现有技术及缺失予以研究改良，提供一种聚酯异形纤维的制备方法，以期达到更具有实用价值的目的。

技术实现思路

1、为了解决上述背景技术中提到的问题，本发明提供一种聚酯异形纤维的制备方法。

2、为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

3、一种聚酯异形纤维的制备方法，包括以下步骤：

4、s1、将草本植物、纤维素酶、复合益生菌、硝酸铵、食盐和水制成混合料，在发酵罐中进行发酵，制成发酵混合料，在发酵混合料中加入浓度20-25%的碳酸钠溶液，继续浸泡4-6小时，控制温度110-115℃，浸泡结束后，过滤，获得混合提取液；

5、s2、混合提取液在采用氮气为保护气体，无氧环境的烧结炉中进行煅烧，复合，采用三段式烧结，制得多孔有机硅粉；

6、s3、将多孔有机硅粉粉粹至纳米级，粒径为30-50nm，比表面积为90-95m2/g；

7、s4、多孔有机硅粉外表面加入亲水基团化合物、助溶剂、乳化剂与交联剂包覆成有机硅微胶囊；

8、s5、将pet树脂材料和有机硅微胶囊浸渍于银离子聚乳酸配位物溶液中，再依次进行洗涤和干燥，并经过挤出造粒机制成多孔有机硅生物杀菌塑料母粒；

9、s6、将多孔有机硅生物杀菌塑料母粒进行熔融纺丝，制成生物基聚酯异形纤维。

10、所述纺丝的工艺参数为：纺丝温度为275-295℃，纺丝速度为850-1400m/min，拉伸温度为65-75℃，预拉伸倍率为1.1-1.2，一道拉伸倍率为2.85-3.15，二道拉伸倍率为1.15-1.25。

11、在异形结构喷丝板形状的条件下进行纺丝，得到生物基聚酯异形纤维，所述的异形结构喷丝板的形状为三角形、y形、五角形、三叶形、四叶形、五叶形、扇形中的一种及以上。

12、优选地，所述s1中的草本植物选取艾草或狗尾巴草。

13、优选地，所述s1中的复合益生菌包括（2-4）×1011cfu/g枯草芽孢杆菌和（3-5）×1011cfu/g粪肠球菌。

14、以所述混合料重量为基准，其中草本植物45-60%，纤维素酶0.8-1.2%，复合益生菌1.2-2.5%，硝酸铵3.5-6.5%，食盐5-10%，其余为去离子水，发酵温度控制在30-38℃，发酵时间为4-8小时，发酵时持续加入小苏打，保障碱性环境。

15、第一阶段的烧结条件控制为：以0.5-10℃/min的升温速率升温至750-850℃，保温4-5h，得到预制体ⅰ；

16、第二阶段的烧结条件控制为：将预制体ⅰ以5-15℃/min的升温速率升温至950-1050℃，保温5-6h，得到预制体ⅱ；

17、第三阶段的烧结条件控制为：将预制体ⅱ以1-3℃/min的降温速率降温至780-800℃，保温4-6h，制得多孔有机硅粉。

18、优选地，所述亲水基团化合物选自聚乙二醇单甲醚、聚乙二醇单丁醚、2-羟乙基磺酸中的一种或几种。

19、优选地，所述助溶剂为乙酸乙酯、乙酸丁酯、碳酸二甲酯和n-甲基吡咯烷酮中的一种或几种。

20、优选地，所述乳化剂为脂肪酸甲酯磺酸盐（mes）或烷基多苷（apg）；

21、所述交联剂为二苯基甲烷二异氰酸酯（mdi）或己二异氰酸酯（hdi）。

22、优选地，pet树脂材料、有机硅微胶囊和银离子聚乳酸配位物溶液的质量比为3-10:1-5:10。

23、所述银离子聚乳酸配位物溶液的制备方法包括以下步骤：

24、低分子量聚乳酸与引发剂、马来酸酐加热至125-150℃混合反应3-6h，经过滤得到改性低分子量聚乳酸溶液；

25、所述改性低分子量聚乳酸溶液与硝酸银反应形成银离子聚乳酸配位物溶液。

26、优选地，所述低分子量聚乳酸的数均分子量包括1500-3000。

27、优选地，所述引发剂包括过氧化二碳酸二叔丁酯或过氧化双月桂酰。

28、优选地，所述低分子量聚乳酸、引发剂、马来酸酐的质量比为100:1-5:3-7。

29、优选地，改性低分子量聚乳酸溶液与硝酸银的质量比为10:1-3。

30、本发明将银离子与改性低分子量聚乳酸的氧原子配位桥联并结合到改性低分子量聚乳酸中，使银离子形成稳定的配位体结构，然后将固定有银离子的聚合物吸附浸渍于具有介孔结构的有机硅微胶囊中，形成具有高效抗菌的多孔有机硅生物塑料母粒，解决了银离子因简单混合而损失银离子的有效成分，造成杀菌性能的不佳，持续时间不长等缺陷，实现银离子的缓慢释放，进而实现杀菌的长效性。

31、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

32、1、本发明从草本植物中提取有机硅成分，并添加纤维素酶、复合益生菌等进行发酵，其中纤维素酶能够帮助草本植物释放出更多的有机硅成分，从而提高提取效率，缩短提取时间，而添加复合益生菌可通过调节植物内部的微生态平衡，对植物细胞壁的降解和有机硅的释放起到增强效果，且制备的多孔有机硅粉具有较大的比表面积和孔容，可以吸附更多的功能性物质，如抗菌活性组成等，从而增强其在功能性应用中的效果。

33、2、本发明将pet树脂材料和有机硅微胶囊浸渍于银离子聚乳酸配位物溶液中，并经处理造粒制成多孔有机硅生物杀菌塑料母粒，最后经过熔融纺丝得到生物基聚酯异形纤维，能够改善聚酯纤维的阻燃性能、热稳定性和力学性能等，从而提高其使用寿命和安全性，同时，这种反应还可以降低聚酯纤维的生产成本，具有环保可持续性等优点，大大降低对环境的污染。

34、3、本发明中多孔有机硅粉的原液来源于草本植物，具有生物可降解的特征，同时又兼具优异的耐高温性能，可以提高聚酯纤维的耐热性，使其在高温环境下保持稳定的性能，其次，多孔有机硅粉具有很好的抗氧化和耐腐蚀性能，可以增强聚酯纤维的耐久性和抗老化性，延长其使用寿命。此外，多孔有机硅粉的加入还可以改善聚酯纤维的力学性能，提高其强度和韧性，使其更具有应用价值。另外，多孔有机硅粉具有很好的化学稳定性，可以在聚酯纤维的生产过程中起到催化剂和促进剂的作用，提高生产效率和产品质量。最后，多孔有机硅粉还可以改善聚酯纤维的染色性能和舒适性，使其更符合人们的需求，具有较高的社会使用价值和应用前景。