一种制备有色间位芳纶纤维的方法与流程

本发明涉及化学纤维加工，具体地说是一种制备有色间位芳纶纤维的方法。

背景技术：

1、间位芳纶，全称聚间苯二甲酰间苯二胺，又称芳纶1313，是一种开发早、应用广、产量大、发展快的耐高温纤维品种，其总量居特种纤维的第二位。是排列规整的锯齿型大分子，在熔融以前就已经分解，玻璃化温度tg为270℃，在 350℃以下不会发生明显的分解和碳化。当温度超过400℃时，纤维逐渐发脆、炭化直至分解，但是不会产生熔滴；在火焰中不延燃，具有较好的阻燃性，极限氧指数loi为29%—32%，性能极佳。

2、间位芳纶是一种间位芳香族聚酰胺，也称为聚间苯二甲酰间苯二胺（pmta）纤维。它具有优异的耐热性、耐焰性及绝缘性，主要用于防火材料和防机械损伤。其分子链共价键没有共轭效应，分子链内旋转位能低于对位芳纶，大分子链的柔性较对位芳纶强，纤维结晶度比对位芳纶小。这种纤维通常呈现亮黄色，具有高强度、高模量和耐化学腐蚀性等特点。

3、聚间苯二甲酷间苯二胺纤维，它由美国杜邦公司在60年代初首先研制成功，1967年以商品名 mex推向市场nmx纤维具有优良的耐高温性和难燃性，纺织加工性和天然棉花相同，因此当时顺心了宇市太空开发计划的需要，作为耐高温纤维材料，得到迅速发展。一般认为能耐200c以上高温连续使用而不出现热分解，同时保持一定的物理机械性能，这样的纤维才能称为耐高温纤维。以前t业界广泛应用的天然石棉纤维是很好的耐高温纤维，但近年发现石棉对人体有危害，对环境有污染，已经逐步减少使用。30~40年代开发的玻璃纤维，有耐热性、绝缘性和强度上优势，在电气和塑料增强材料方面得到应用。随着高科技产业的兴起，在最近30年里已经研究了许多耐高温纤维的品种，如聚丙烯睛预氧化纤维、聚苯并咪哗纤维、聚既亚胶纤维、聚苯硫醚纤维(pps)及聚四氟乙烯纤维(ptfe)等等，新近又开发成功三聚氰胺缩甲纤维。然而大多数耐高温纤维仍处于小量生产和供应开发阶段，只有间位芳纶的年产量达到3万吨左右，具有经济规模水下。聚间苯二甲酰间苯二胺作为一种阻燃、耐高温、耐腐蚀、电绝缘性能优良的材料，在制作高温防火服、耐高温过滤材料、耐高温绝缘纸以及作为石棉代用品在制作耐磨材料、填料等方面得到了广泛地应用。

4、目前，间位芳纶纤维染色困难，限制了间位芳纶纤维在服装领域的应用，所以间位芳纶纤维多采用将颜料直接添加到聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液中进行纺丝，制备有色间位芳纶纤维。

5、在中国已经公开的相关专利cn1847475a、cn1740412a和cn100422401c中，均存在聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液与颜料浆液混合流程长，颜色更换时工艺复杂，浆液浪费严重，清洗费时费力等缺点。

6、因此，迫切需要能够提供一种有色间位芳纶纤维的制备方法，能够克服上述弊病。

技术实现思路

1、针对上述现有聚间苯二甲酰间苯二胺纺丝溶液与颜料浆液混合流程长，颜色更换时工艺复杂，浆液浪费严重，清洗费时费力等问题，本发明提供一种制备有色间位芳纶纤维的方法。

2、为解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：

3、一种制备有色间位芳纶纤维的方法，包括以下步骤：

4、步骤一： 将间苯二甲酰氯和间苯二胺分别溶解在酰胺类极性有机溶剂中，降温至0～-15℃；然后按间苯二胺和间苯二甲酰氯等摩尔比进行聚合，得到聚合原液；

5、步骤二：将步骤一的聚合原液转移至脱泡釜内，加入等摩尔的氢氧化钙或/和氢氧化钠或/和氢氧化钾混合后中和，得纺丝溶液；

6、步骤三：将着色剂超声分散在酰胺类极性有机溶剂中，制得着色剂溶液；

7、步骤四：将步骤二所得纺丝溶液和步骤三所得着色剂溶液加入自清式管式混合器中混合搅拌30～60min，其中纺丝溶液和着色剂溶液的质量比为1000:1~100:1，所述自清式管式混合器由多段直管和弯折管顺次连接而成，自清式管式混合器两端分别设有进料口和出料口，自清式管式混合器的直管和弯折管内均设有与电机马达相连的搅拌轴，搅拌轴上设置有叶片，叶片的边缘与直管管壁之间的间隙不大于1mm；

8、步骤五：将步骤四自清式管式混合器连接喷丝头进入凝固浴，塑性拉伸、水洗、热处理、卷曲、切断、包装，制得有色间位芳纶纤维。

9、进一步地，所述着色剂为有机颜料。

10、进一步地，所述着色剂为偶氮类有机颜料或酞菁类有机颜料。

11、进一步地，所述纺丝溶液和着色剂溶液的质量比为600:1~400:1。

12、进一步地，所述叶片为连续螺旋式叶片、旋片式叶片、螺带式叶片和 t型旋片中的一种或多种。

13、进一步地，所述喷丝头的毛细管孔孔径为0.03mm～0.06mm。

14、进一步地，所述热处理为在空气或氮气环境下，320～450℃热处理1～5min；所述水洗所用的水为85～90℃的热水，在超声条件下水洗10～30min。

15、进一步地，所述步骤一和步骤三中所用酰胺类极性有机溶剂相同，且为n，n-二甲基乙酰胺，n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基-2-吡咯烷酮。

16、进一步地，所述凝固浴的质量百分组成为：n，n-二甲基乙酰胺，n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基-2-吡咯烷酮20-60％的水溶液，温度为0～40℃。

17、进一步地，所述塑性拉伸是在20～70℃，质量分数为10～25%的n，n-二甲基乙酰胺，n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基-2-吡咯烷酮的水溶液中进行。

18、本发明的有益效果：

19、本发明提供的制备有色间位芳纶纤维的方法，自清式管式混合器中，其中纺丝溶液和着色剂溶液的质量比为1000:1~100:1，所述自清式管式混合器由多段直管和弯折管顺次连接而成，自清式管式混合器两端分别设有进料口和出料口，自清式管式混合器的直管和弯折管内均设有与电机马达相连的搅拌轴，搅拌轴上设置有叶片，叶片的边缘与直管管壁之间的间隙不大于1mm。纺丝溶液和着色剂溶液在自清式管式混合器中，混合的更加均匀，制得的有色间位芳纶纤维颜色更加均匀；具有优良的耐热性、阻燃性、电绝缘性、化学稳定性和耐辐射性。所得纤维可用于工业过滤、防护服装及国防军工等领域，可以被染成各种颜色以更好满足人们对美观度和舒适度的需求。

20、自清式管式混合器直接连接喷丝头，进行纺丝。该方法更换颜色时，只要几分钟时间就可快速自动清洗，这样就可不用或少用清洗料，节约成本，降低环境污染。

技术特征：

1.一种制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述着色剂为有机颜料。

3.如权利要求2所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述着色剂为偶氮类有机颜料或酞菁类有机颜料。

4.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述纺丝溶液和着色剂溶液的质量比为600:1~400:1。

5. 如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述叶片为连续螺旋式叶片、旋片式叶片、螺带式叶片和 t型旋片中的一种或多种。

6.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述喷丝头的毛细管孔孔径为0.03mm～0.06mm。

7.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述热处理为在空气或氮气环境下，320～450℃热处理1～5min；所述水洗所用的水为85～90℃的热水，在超声条件下水洗10～30min。

8.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述步骤一和步骤三中所用酰胺类极性有机溶剂相同，且为n，n-二甲基乙酰胺，n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基-2-吡咯烷酮。

9.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述凝固浴的质量百分组成为：n，n-二甲基乙酰胺，n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基-2-吡咯烷酮20-60％的水溶液，温度为0～40℃。

10.如权利要求1所述的制备有色间位芳纶纤维的方法，其特征在于：所述塑性拉伸是在20～70℃，质量分数为10～25%的n，n-二甲基乙酰胺，n，n-二甲基甲酰胺或n-甲基-2-吡咯烷酮的水溶液中进行。

技术总结本发明涉及一种制备有色间位芳纶纤维的方法，自清式管式混合器中，所述自清式管式混合器由多段直管和弯折管顺次连接而成，自清式管式混合器两端分别设有进料口和出料口，自清式管式混合器的直管和弯折管内均设有与电机马达相连的搅拌轴，搅拌轴上设置有叶片，叶片的边缘与直管管壁之间的间隙不大于1mm。纺丝溶液和着色剂溶液在自清式管式混合器中，混合的更加均匀，制得的有色间位芳纶纤维颜色更加均匀；具有优良的耐热性、阻燃性、电绝缘性、化学稳定性和耐辐射性。所得纤维可用于工业过滤、防护服装及国防军工等领域，可以被染成各种颜色以更好满足人们对美观度和舒适度的需求。技术研发人员：王丽丽,李林,李铁军受保护的技术使用者：内蒙古沣晟泰新材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/29