一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法

本发明属于纤维加工，具体涉及一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法。

背景技术：

1、凉感纤维之所以具有“凉感”的功能，主要是通过提高纤维的热导率和纤维的吸水性和排水性，从而达到凉爽的效果。聚合物纤维本身的导热性较差，是热的不良导体。通过在纤维中添加玉石粉，提高纤维的导热性能，将温度由高温处传导到低温处，达到降温的目的；同时低温面料在接触皮肤时达到瞬间凉爽的效果，使穿着者感受到清爽的效果，深受人们喜爱。

2、然而，玉石粉是一种无机粉体，与聚合物的相容性较差，在聚合物中无法分散均匀。玉石粉在基体中的分布形式决定了纤维的凉感效果。少量的添加，玉石粉近似以孤岛的形式分散在基体中，无法形成有效的导热网络。为了达到足够的凉感，就必须加大添加量，这就会造成纤维强度变差、舒适度降低、掉粉和可纺性能显著下降等问题，大大阻碍了凉感纤维材料的应用推广。因此，构建完善的导热网络，降低玉石粉用量，提高纤维的热导率是制备凉感纤维的关键。

3、发明专利：cn201710301160.3和发明专利：cn201710301259.3是预先采用石墨烯、玉石粉分别与pa6制备成为功能母粒，使石墨烯和玉石粉协同，从而提高其纤维的导热性能。该方法可以降低填料用量，提升纤维的凉感性，但混合操作步骤繁琐，加工成本较高，实际纺丝的可纺性较差；有待进一步改进。

技术实现思路

1、本发明的目的是克服现有技术的缺点，提供一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法。

2、本发明采用如下技术方案：

3、一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，包括如下步骤：

4、s1、导热填料表面改性：将石墨烯、半胱氨酸按照质量比1:0.1～1混合，球磨4h，干燥后得到改性石墨烯；将玉石粉、硅烷偶联剂按照质量比10:0.2～2混合，球磨4h，干燥后得到改性玉石粉；

5、s2、凉感母粒制备：将s1制得的改性石墨烯和改性玉石粉与pa6采用高混机混合均匀，将混合后的物料先通过双螺杆挤出机进行熔融混合分散，再经扭转层倍器进一步分散，最后通过模头及切粒机制得凉感母粒；其中石墨烯、玉石粉和pa6的质量比为1～3:10～20:100；

6、s3、凉感锦纶纤维制备：将s2制得的凉感母粒与pa6通过计量泵分别进料，先利用双螺杆挤出机进行熔融混合分散，再经扭转层倍器进一步分散，再经纺丝箱体，纺丝组件，侧吹风装置，集束上油，纺丝通道，第一热辊，第二热辊，最后在卷绕机上卷绕得到凉感纶纤维。

7、进一步的，s2中双螺杆挤出机一区至七区温度为220℃-230℃-240℃-245℃-245℃-240℃-240℃，扭转层倍器温度240℃，模头温度240℃。

8、进一步的，s3中双螺杆挤出机一区至五区温度为240℃-260℃-280℃-280℃-280℃，扭转层倍器温度280℃，纺丝箱体温度280℃，侧吹风风速0.3m/s，风温20℃，第一热辊速度3600m/min，第二热辊速度4600m/min。

9、进一步的，s1中所述石墨烯包括石墨烯、氧化石墨烯及其衍生物。

10、进一步的，s1中所述石墨烯和玉石粉的粒径为400～2000目。

11、进一步的，s1中所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷偶联剂kh540、kh550，环氧基硅烷偶联剂kh560，酰基硅烷偶联剂kh570，巯基硅烷偶联剂kh580、kh590中的一种或几种组合。

12、进一步的，s3中所述凉感母粒与pa6的进料速度比为1～5:20。

13、进一步的，s2与s3中扭转层倍器包含有1-6节扭转层叠单元，其每个扭转层叠单元含有4个鱼尾型微流道，使聚合物熔体经过分流、扭转、融合的重复动作，形成41-6层聚合物熔体。

14、由上述对本发明的描述可知，与现有技术相比，本发明的有益效果是：

15、第一，本发明分别以半胱氨酸和硅烷偶联剂作为改性剂表面改性石墨烯和玉石粉，在粉体表面添加可以与pa6分子链相结合的活性基团，同时通过球磨技术剥离分散石墨烯和玉石粉体降低其粒径。其中，半胱氨酸由于其较小的分子结构容易进入石墨烯层间提高剥离效果，其巯基可以还原烯量子点和其表面含氧基团，而接枝的氨基和羧基可以进一步与pa6结合，提高其与pa6基体的相容性。

16、第二，扭转层倍器中的强剪切和拉伸流场，可以使玉石粉解团聚、对石墨烯片层进一步的剥离，使得玉石粉和石墨烯在pa6基体中分散的更均匀。并且扭转层叠技术还具有拉伸取向作用，使玉石粉与石墨烯沿着挤出方向高度取向排列，取向的石墨烯提供长程导热通道，玉石粉提供短程导热通道，形成较为完善的导热网络，进而提升纤维的导热性能。在保证凉感的同时可以有效地降低玉石粉和石墨烯的添加量；且当聚合物熔体进入扭转层倍器鱼尾型流道时，熔体厚度减小，宽度变宽，是典型的拉伸/剪切复合流动，相较于螺杆的剪切流动，具有更高效的分散效率，可以促进无机纳米填料在聚合物熔体中的分散及调控纳米填料网络的取向及分布。同时聚合物熔体经过不断切割叠合，会产生出更多的界面，阻隔填充粉体在基体中的迁移，使其不易脱落，具有耐磨损、耐洗涤的效果；

17、第三，扭转层叠产生的微层结构的界面效应阻隔了填料粉体颗粒在材料内部的迁移，使其不易从表面脱落，具有耐洗涤、耐使用的优点。

技术特征：

1.一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s2中双螺杆挤出机一区至七区温度为220℃-230℃-240℃-245℃-245℃-240℃-240℃，扭转层倍器温度240℃，模头温度240℃。

3.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s3中双螺杆挤出机一区至五区温度为240℃-260℃-280℃-280℃-280℃，扭转层倍器温度280℃，纺丝箱体温度280℃，侧吹风风速0.3m/s，风温20℃，第一热辊速度3600m/min，第二热辊速度4600m/min。

4.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s1中所述石墨烯包括石墨烯、氧化石墨烯及其衍生物。

5.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s1中所述石墨烯和玉石粉的粒径为400～2000目。

6.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s1中所述硅烷偶联剂包括氨基硅烷偶联剂kh540、kh550，环氧基硅烷偶联剂kh560，酰基硅烷偶联剂kh570，巯基硅烷偶联剂kh580、kh590中的一种或几种组合。

7.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s3中所述凉感母粒与pa6的进料速度比为1～5:20。

8.根据权利要求1所述的一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法，其特征在于：s2与s3中扭转层倍器包含有1-6节扭转层叠单元，其每个扭转层叠单元含有4个鱼尾型微流道，使聚合物熔体经过分流、扭转、融合的重复动作，形成41-6层聚合物熔体。

技术总结本发明属于纤维加工技术领域，公开了一种连续化导热网络锦纶纤维的制备方法。采用半胱氨酸作为改性剂，以石墨烯代替部分玉石粉进行球磨改性；将得到的产物与PA6混合后通过扭转层叠挤出工艺制备凉感母粒；最后将凉感母粒稀释纺丝得到凉感锦纶纤维。扭转层叠挤出技术改善了石墨烯和玉石粉在PA6基体中的分散性，极低含量的石墨烯分散性好，形成横向导热通路；玉石粉在片层间构建纵向连通网络，充分保障导热网络的连续性，在保证凉感的同时可以有效地降低石墨烯和玉石粉的添加量，提高纤维的附加值和可纺性。技术研发人员：陈登龙,白欣,陈晓峰,陈明鹏,刘志鹏受保护的技术使用者：福建师范大学泉港石化研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/29