有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂及其制备方法

本发明属于灭火剂，涉及一种有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂及其制备方法。

背景技术：

1、上世纪80、90年代，哈龙灭火剂因具有灭火效率高、灭火浓度低以及不导电等优点被广泛使用，但由于哈龙灭火剂的应用会严重破坏臭氧层而逐渐被淘汰。全氟己酮被认为是目前最为理想的哈龙灭火剂替代品，具有灭火效率高、环保性能好等优点。全氟己酮是一种常温下为液态的新型含氟灭火剂，由于其不导电且灭火后不留下痕迹残渣易清理，适用于电气火灾的安全防护。但全氟己酮沸点仅为49.5℃，而且蒸气压是水的25.6倍，因此极易气化。同时由于其挥发性好的特点，全氟己酮灭火剂抵达不了火焰根部，使得扑灭火灾时难以高覆盖火源。

2、专利ru 2389525、ru 2469761、ru 2631866公开了一种微胶囊灭火剂-二溴甲烷和全氟乙酰基-全氟氮丙基酮及其生产方法，该方法将灭火剂-全氟(乙基异丙基酮)乳化在聚乙烯醇溶液中并向聚合物溶液中加入反应性三聚氰胺-甲醛树脂。专利cn113948817a公开了一种用于锂电池的复合隔膜的制备方法及使用其的锂电池，将吸热相变材料(氟类衍生物，如全氟己酮或七氟环戊烷)包裹在尿素三聚氰胺甲醛聚合形成的有机薄膜胶囊体内。但上述方法制得的胶囊中只含有机物的壁材使得微胶囊的稳定性不足，囊壁易破裂，无法达到较好的灭火效果。

技术实现思路

1、本发明的目的在于提供一种有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂的制备方法，该方法采用原位聚合法，使用的壁材为无机化合物/脲醛杂化物，预聚体和无机化合物分散在全氟己酮乳液中，预聚体聚合尺寸逐步增大后沉积在全氟己酮乳液表面，无机化合物吸附于乳液液膜表面，快速包覆高性能的液体灭火介质，将全氟己酮灭火剂微胶囊化成粉末状，制得的微胶囊全氟己酮灭火剂包括壁材和芯材，芯材为全氟己酮，壁材为无机化合物/脲醛杂化物。

2、实现本发明目的的技术方案如下：

3、有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂的制备方法，具体步骤如下：

4、(1)将尿素加入37％甲醛溶液中，搅拌至溶解，调节体系的ph值至9.0～10.0，在70～75℃、700～800rpm的搅拌条件下反应1～2h，制得线型脲醛预聚体；

5、(2)将全氟己酮加入去离子水中，加入乳化剂，搅拌至完全乳化，调节ph值至中性，得到全氟己酮的乳化体系；

6、(3)线型脲醛预聚体快速冷却后加去离子水进行稀释，然后加入无机化合物分散液，再加入全氟己酮乳化体系中，升温至30～35℃反应1～1.5h，同时缓慢滴加醋酸调节ph值至2.5～3.0，加入固化剂升温至40～45℃固化3～4h，洗涤，过滤，干燥，制得粉末状的微胶囊，所述的无机化合物为纳米二氧化硅、钠基蒙脱土纳米片或酸化碳纳米管，无机化合物的质量为脲醛树脂和全氟己酮总质量的2％～4％。

7、优选的，步骤(1)中，尿素和甲醛的质量比是1：1.11。

8、优选的，步骤(1)中，用于调节体系ph值的溶剂为5％的三乙醇胺溶液。

9、优选的，步骤(2)中，全氟己酮与脲醛树脂的质量比为1：(1.5～2)。

10、优选的，步骤(2)中，乳化剂选自聚乙烯醇、明胶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、op-10、吐温-80和司班-85中的一种或两种以上的复配乳化剂。

11、优选的，步骤(2)中，搅拌速度为1000～1300rpm。

12、优选的，步骤(3)中，线型脲醛预聚体加去离子水稀释后的质量浓度为10％。

13、优选的，步骤(3)中，无机化合物分散液通过将无机化合物超声分散在去离子水中制得。

14、优选的，步骤(3)中，升温速率为1℃/min。

15、优选的，步骤(3)中，固化剂为间苯二酚或三聚氰胺，固化剂的质量是尿素质量的10％。

16、优选的，步骤(3)中，冷冻干燥温度为-60℃，冷冻干燥时间为12h。

17、与现有技术相比，本发明具有以下优点：

18、(1)本发明通过在全氟己酮溶液中添加乳化剂，使全氟己酮以微滴的形式稳定地分散在水相中，降低了混合体系中各组分的界面张力，并在微滴表面形成较坚固的薄膜或由于乳化剂给出的电荷而在微滴表面形成双电层，阻止微滴彼此聚集。

19、(2)本发明利用纳米无机化合物pickering乳化优势，在全氟己酮乳液中添加纳米二氧化硅、钠基蒙脱土纳米片或酸化碳纳米管无机化合物，提升全氟己酮乳液及全氟己酮乳液的液膜性能，同时无机化合物作为全氟己酮微胶囊壁材，提高微胶囊壁材强度和致密度，并将液态全氟己酮灭火剂制成粉末状。

20、(3)本发明制备的有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂为粉末状，可以准确喷洒覆盖在火源上，壁材破裂释放出全氟己酮，快速气化形成大量灭火介质，可以迅速弥漫到整个保护空间，具有灭火效率高、启动迅速等优点。

技术特征：

1.有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，尿素和甲醛的质量比是1：1.11；用于调节体系ph值的溶剂为5％的三乙醇胺溶液。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，全氟己酮与脲醛树脂的质量比为1：(1.5～2)；搅拌速度为1000～1300rpm。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，乳化剂选自聚乙烯醇、明胶、十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、op-10、吐温-80和司班-85中的一种或两种以上的复配乳化剂。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，线型脲醛预聚体加去离子水稀释后的质量浓度为10％；无机化合物分散液通过将无机化合物超声分散在去离子水中制得。

6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，升温速率为1℃/min。

7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，固化剂为间苯二酚或三聚氰胺，固化剂的质量是尿素质量的10％。

8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)中，冷冻干燥温度为-60℃，冷冻干燥时间为12h。

9.根据权利要求1至8任一所述的制备方法制得的有机-无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂。

技术总结本发明公开了一种有机‑无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂及其制备方法。所述方法采用原位聚合法，使用的壁材为无机化合物/脲醛杂化物，预聚体和无机化合物分散在全氟己酮乳液中，预聚体聚合尺寸逐步增大后沉积在全氟己酮乳液表面，无机化合物吸附于乳液液膜表面，快速包覆高性能的液体灭火介质，将全氟己酮灭火剂微胶囊化成粉末状。本发明的有机‑无机化合物杂化微胶囊全氟己酮灭火剂为粉末状，可以准确喷洒覆盖在火源上，具有灭火效率高、启动迅速等优点。技术研发人员：周侠,孔潇函,潘仁明受保护的技术使用者：南京理工大学技术研发日：技术公布日：2024/3/24