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基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统的制作方法

  • 国知局
  • 2024-07-05 16:41:53

本发明涉及纤维生产控制,尤其涉及一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统。

背景技术:

1、氮化硅纤维是一种高性能纤维材料,具有优异的耐高温、耐腐蚀和高强度等特点,因此在航空航天、能源、化工、电子等领域具有广泛的应用前景。为了实现氮化硅纤维的大规模生产和提高生产效率,需要建立相应的生产控制系统。

2、现有的技术中,制备氮化硅纤维应用广泛。201410774084.4公布了一种连续纤维布增强二氧化硅陶瓷基复合材料的制备方法,制备工艺主要包括:(1)纤维预制件的制备;(2)硅溶胶浸渍交联固化;(3)高温热处理。该发明所选用增强纤维(石英、氮化硼或者氧化铝纤维)的高温性能有限,不能满足较高温度条件下的使用要求。因此,有必要采用耐温性能更加优异透波纤维作为增强体。201410458949.6公布了一种耐高温透波氮化硅纤维增强复合材料及其制备方法。该发明选用的增强体为氮化硅纤维,其使用温度可以达到1400℃以上,具有良好的耐高温性能以及优良的介电性能,但先驱体聚硼氮烷价格昂贵、对人体有一定毒害作用,制备工艺较为繁琐。

3、因此,有必要开发一种具有前驱体对人体无害且制备简单、成本低的氮化硅纤维材料。

技术实现思路

1、本发明提供一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,用以解决现有技术中前驱体对人体有害且制备工艺复杂的缺陷。

2、一方面,本发明提供一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,包括:

3、先驱体获取模块:根据所需氮化硅纤维性质,获取聚碳硅烷作为先驱体;

4、浆料制备模块:将所述先驱体与有机溶剂按照设定比例混合,得到有机浆料;

5、浆料注入模块:获取纤维模板,将所述有机浆料注入纤维模板中,得到装有有机浆料的纤维模板;

6、热解处理模块:将所述装有有机浆料的纤维模板置于高温炉中,控制温度完成热解过程,得到氮化硅的前驱体;

7、气相氮化模块:对热解处理后的纤维表面进行气象氮化反应,生成包括氮化硅化合物的纤维;

8、后处理模块:经过气相氮化后,对所述包括氮化硅化合物的纤维热处理、表面处理,得到性能优化的氮化硅纤维;

9、控制模块:实时监测生产过程参数信息,所述参数信息包括温度、压力,根据所述参数信息调节和分析生产过程存在的问题,生成预警信息反馈给管理人员。

10、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,先驱体获取模块,包括:

11、合成单元:选择合适的硅源和碳源作为反应物,根据所需氮化硅纤维性质,控制裂解温度、合成温度按程序分段升温,在低压系统中双裂解柱合成聚碳硅烷;

12、提纯单元:对反应完成后得到的聚碳硅烷进行提纯,获取提纯后的聚碳硅烷作为先驱体。

13、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,浆料制备模块:

14、配置单元:以聚碳硅烷为陶瓷先驱体、以莰烯为有机溶剂、以二乙烯基苯为交联剂,按二乙烯基苯的用量为所用聚碳硅烷质量的5%-120%;

15、混合单元:配取聚碳硅烷、莰烯、二乙烯基苯,然后将聚碳硅烷、二乙烯基苯加入莰烯中,直至聚碳硅烷完全溶于莰烯中,搅拌混合均匀,得到待交联的有机浆料;

16、交联单元:将所述待交联的有机浆料,在搅拌状态下,加热至100-200℃保温0.5-10h,得到交联好的有机浆料。

17、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,浆料注入模块,包括:

18、获取单元:获取碳纤维模板作为基材,将所述交联好的有机浆料注入到注入设备中;

19、定位单元:定位所述纤维模板,通过注入设备将有机浆料均匀注入所述纤维模板中;

20、固化单元:固化完成后将所述纤维模板从定位位置取下,得到装有有机浆料的纤维模板。

21、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,热解处理模块,包括:

22、预热单元:将所述装有有机浆料的纤维模板置于高温炉中,并逐渐升温第一温度进行预热;

23、热解单元:将温度进一步升高至第二温度,使有机浆料发生热解反应,保持温度在所述第二温度的范围内,持续对有机浆料进行热解处理,直到期望的反应达到理想状态;

24、冷却单元:完成热解后,将温度逐渐降低至室温,并冷却纤维模板,得到氮化硅的前驱体。

25、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,气相氮化模块,包括:

26、准备单元:对热解处理后的纤维进行表面清洁和活化处理,准备好氮化设备,所述氮化设备包括氮气供应系统和加热装置,将所述热解处理后的纤维放置在氮化反应室内;

27、处理单元:启动氮气流动,并将氮气通入氮化反应室内,调整反应时间和温度进行氮化反应,在氮化反应完成后,停止氮气流动并关闭氮化设备,取出氮化处理后的包括氮化硅化合物的纤维。

28、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,后处理模块,包括:

29、热处理单元:将经过氮化处理后的纤维置于加热室中,升温到预设的热处理温度,保持所述预设热处理温度至单位时间,冷却纤维至室温,得到第一优化处理后的氮化硅纤维;

30、表面处理单元:将所述第一优化处理后的纤维清洁后进行表面活化,再放入氮化反应室内通入氮气,保持单位时间后停止氮化反应,得到第二优化处理后的氮化硅纤维。

31、根据本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,控制模块,包括:

32、监测单元:实时监测先驱体获取模块、浆料制备模块、热解处理模块、后处理模块的温度信息及气相氮化模块的压力信息;

33、调节单元:根据监测到的温度信息和压力信息,判断是否出现异常,若存在异常时,控制算法和逻辑对温度和压力自行调节;

34、反馈单元:根据所述异常信息和调节信息生成预警信息,反馈至管理人员。

35、本发明提供的一种基于有机先驱体转化法的氮化硅纤维生产控制系统,通过根据所需氮化硅纤维性质,获取聚碳硅烷作为先驱体;将所述先驱体与有机溶剂按照设定比例混合,得到有机浆料;获取纤维模板,将所述有机浆料注入纤维模板中,得到装有有机浆料的纤维模板;将所述装有有机浆料的纤维模板置于高温炉中,控制温度完成热解过程,得到氮化硅的前驱体;对热解处理后的纤维表面进行气象氮化反应,生成包括氮化硅化合物的纤维;经过气相氮化后,对所述包括氮化硅化合物的纤维热处理、表面处理;实时监测生产过程参数信息,根据所述参数信息调节和分析生产过程存在的问题,生成预警信息反馈给管理人员,通过有机先驱体与纤维模板结合,解决了现有技术中前驱体对人体有害、制备工艺较为繁琐的问题,且对热解后的纤维模板先后进行了两次氮化反应,使得反应充分,提高生产效率,控制系统实时监测并反馈异常信息,可及时对异常情况作出处理,降低安全风险,取到了具有前驱体对人体无害且制备简单、成本低的氮化硅纤维材料的有益效果。

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