一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法及装置与流程

本发明属于化工领域，具体涉及一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法及装置。

背景技术：

1、硅粉和氯甲烷在流化床中催化反应生成甲基氯硅烷单体过程中从塔底部排出甲基氯硅烷单体硅浆(后续简称硅浆)，约占单体产量的2-5％。由于硅浆主要由大量的高沸点有机氯硅烷和少量流化床带出未反应的硅粉、铜催化剂组成，具有易燃、易水解、强烈刺激性、流动性差等特性，严重污染环境，因此硅浆资源化和无害化处理已经摆在有机硅生产企业需要解决的问题，必须不断推动硅浆处理工艺的进步和发展，为有机硅产业健康发展打下基础。

2、中国专利cn215757543公开了含铜废硅渣再处理装置，其通过向含铜废硅渣中加入酸溶液和氧化剂，再加入铁粉搅拌反应得到单质铜，能够有效去除废硅渣中的铜。但是这种方法处理后的硅渣呈强酸性，不能直接排放，且无法处理高铜含量的硅渣(含量高于5％)。中国专利cn115672955a公开了一种甲基氯硅烷单体硅渣的无害化处理，通过三次洗涤得到硅渣含铜量小于浸出毒性鉴别标准规定的100mg/l。但是此法需要通过洗涤釜处理硅渣，工艺流程繁琐、耗时长。

技术实现思路

1、本发明针对现有硅浆处理技术存在的不足，提供了一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法及装置，能够实现大量硅浆的连续净化处理及无害化。

2、一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法及装置，其特征在于，该方法步骤如下：

3、(1)甲基氯硅烷单体硅浆水解。将甲基氯硅烷单体硅浆、水、氧化剂加入到水解釜中，搅拌反应10-20min，通过固液分离得到硅渣以及洗涤液。洗涤液经过处理后回用。

4、(2)硅渣粉碎。将硅渣输送至球磨机中碾压粉碎。

5、(3)硅渣净化。将球磨机粉碎后的硅渣输送至净化釜，净化釜内补入酸洗液，搅拌反应10-20min，通过净化釜固液分离，酸洗液输送至酸洗液缓冲罐，经处理后回用，硅渣留在净化釜内；补入回用水，搅拌反应10-20min，通过净化釜固液分离，水洗液送至水洗液缓冲罐，经处理后回用，硅渣留在净化釜内；补入碱洗液，搅拌反应10-20min，通过净化釜固液分离，碱洗液经过滤送至碱洗液缓冲罐，硅渣输送至压滤机。

6、(4)硅渣压滤干燥。对硅渣进行压滤，压滤压力5-8mpa，通过清水—稀碱液反洗，洗涤水输送至水洗液缓冲罐，压滤后的硅渣通过干燥机干燥烘干。

7、具体的，所述的甲基氯硅烷单体渣浆主要由有机氯硅烷、硅粉、铜催化剂组成，固含量为20-50％，包括但不限于铜元素(所述铜元素选自铜单质、亚铜、铜离子中的一种或多种)含量为3-8％。

8、具体的，所述的水用量与甲基氯硅烷单体硅浆的质量比为2-3:1。

9、具体的，所述的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠中至少一种，氧化剂的用量为甲基氯硅烷单体硅浆质量的3-5wt％。

10、具体的，通过球磨机粉碎后的硅渣平均粒径在5-20mm。

11、具体的，净化釜为立式带三层搅拌的内衬设备；釜下部与上部之间通过变径连接，变径连接处倾斜40-50°；釜底部侧面一共有三个出料口，出料口内有带有孔隙的滤板，实现固液分离，滤板直径为800-1000mm，滤孔直径为1-2mm，底层搅拌中心与釜底部侧面出料口中心平行。

12、具体的，净化釜的反应温度为30-40℃，净化釜的搅拌速度在70-200r/min。

13、具体的，所述的酸洗液/水洗液/碱洗液用量与甲基氯硅烷单体硅渣的质量比为2-3:1。

14、具体的，所述的酸洗液为盐酸，酸洗液中盐酸浓度为3-5％。

15、具体的，所述的碱洗液为氢氧化钠，碱的用量为甲基氯硅烷单体硅渣质量的1-2.5wt％，保持ph值在3.0-4.0。

16、本专利有益效果：

17、1.本发明通过在强氧化剂下水解硅浆，使硅浆中的铜以铜离子形式存在，再通过酸洗、水洗和碱洗三次洗涤相结合，能够去除硅浆中绝大多数的铜，并且使得最终处理完成的硅渣呈中性，减少了后续硅渣资源化利用的操作。

18、2.使用净化釜洗涤硅渣，釜下部与上部通过变径倾斜连接，洗涤时，硅渣可与洗涤液充分接触，过滤时，硅渣易于沉底固液分离；底部搅拌与出料口中心平行，可使固液分离时硅渣层转动，加速固液分离；釜内存在固液分离模块，使硅渣洗涤连续化。

19、3.洗涤硅渣的滤液经过处理后，洗涤液可循环使用，可降低70％的处理硅浆用水量，大大节约水资源，减少环境危害。

技术特征：

1.一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法，其特征在于，包括步骤如下：

2.如权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法，其特征是：所述的甲基氯硅烷单体渣浆主要由有机氯硅烷、硅粉、铜组成，固含量为20-50％，包括但不限于铜元素含量为3-8％，所述铜元素选自铜单质、亚铜、铜离子中的一种或多种。

3.如权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法，其特征是：所述的水用量与甲基氯硅烷单体硅浆的质量比为2-3:1；所述的氧化剂为过氧化氢、次氯酸钠中至少一种，氧化剂的用量为甲基氯硅烷单体硅浆质量的3-5wt％；通过球磨机粉碎后的硅渣平均粒径在5-20mm。

4.如权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法，其特征是：净化釜的反应温度为30-40℃，净化釜的搅拌速度在70-200r/min。

5.如权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法，其特征是：所述的酸洗液/水洗液/碱洗液用量与甲基氯硅烷单体硅渣的质量比为2-3:1；所述的酸洗液为盐酸，酸洗液中盐酸浓度为3-5％；所述的碱洗液为氢氧化钠，碱的用量为甲基氯硅烷单体硅渣质量的1-2.5wt％，保持ph值在3.0-4.0。

6.一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理装置，用于处理权利要求1-5任一项所述的甲基氯硅烷单体硅浆，其特征是：水解釜(1)通过管道与板框压滤机(2)连接；板框压滤机(2)通过管道分别与球磨机(3)和酸洗液缓冲罐(7)连接；球磨机(3)通过管道与净化釜(4)连接；净化釜(4)通过管道与板框压滤机(5)连接；板框压滤机(5)的滤渣口通过皮带输送至干燥机(6)。

7.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理装置，其特征在于，净化釜(4)通过管道分别与酸洗液缓冲罐(7)、水洗液缓冲罐(8)连接，板框压滤机(5)的滤液口通过管道与水洗液缓冲罐(8)连接，酸洗液缓冲罐(7)和水洗液缓冲罐(8)分别与净化釜(4)连接，碱洗液缓冲罐(9)通过管道分别与净化釜(4)、酸洗液缓冲罐(7)、水洗液缓冲罐(8)连接。

8.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理装置，其特征在于，净化釜(4)的釜体部分与出料口(4-4)采用变径倾斜连接端(4-5)连接，出料口(4-4)内带有孔隙的滤板(4-6)。

9.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理装置，其特征在于，所述的净化釜(4内部从上到下设置有三层搅拌浆叶，即第一层搅拌浆叶(4-1)、第二层搅拌浆叶(4-2)、第三层搅拌浆叶(4-3)，其中，第三层搅拌浆叶(4-3)与净化釜(4)釜底部出料口(4-4)的中心平行。

10.根据权利要求1所述的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理装置，其特征在于，变径倾斜连接端(4-5)的倾斜角度在40-50°；出料口(4-4)内带有孔隙的滤板(4-6)的直径为800-1000mm；滤板(4-6)上的滤孔(4-7)的直径为1-2mm。

技术总结本发明属于化工领域，具体涉及一种甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法，将甲基氯硅烷单体硅浆在氧化剂下水解，使固、液分离后得到硅渣；硅渣经过球磨机粉碎；粉碎后的硅渣经连续洗涤净化、压滤干燥得到无害化硅渣。本发明的甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理方法及装置，残酸去除率高，硅渣中残铜量少，实现了甲基氯硅烷单体硅浆的无害化处理；经过粉碎处理后的硅渣与洗涤液接触面积大，更易洗涤净化；净化釜装置底部存在固液分离模块，净化釜装置内设置三层搅拌以及变径倾斜连接，可提高硅渣洗涤、固液分离效率；洗涤液处理后循环使用，可使处理硅浆用水量降低70％，环境效益显著；净化釜连续化反应，生产效率明显提升。技术研发人员：李书兵,王文金,聂兴臻,杨龙,周立华受保护的技术使用者：湖北兴瑞硅材料有限公司技术研发日：技术公布日：2024/4/22