高深宽比X射线光栅的制造方法及高深宽比X射线光栅

本技术涉及x射线多特性成像领域，尤其涉及高深宽比x射线光栅的制造方法及高深宽比x射线光栅。

背景技术：

1、如下面列出的参考文献1、2所述，随着微纳加工技术的发展，利用微纳光栅进行成像的同时获得吸收、折射与小角散射的x射线多特性成像技术(x-ray multi-characteristic imaging，xmci)成为国际上x射线成像技术研究的前沿，在医学成像(例如参考文献3所述的乳腺癌诊断、参考文献4所述的肺部疾病筛查)和参考文献5所述的安全检查等领域具有重要的应用。传统x射线成像技术只利用了x射线的穿过物体的衰减信息，从而无法检测低密度的物体，存在一定的局限性。以微纳光栅为基础的x射线多特性成像方法则可以同时探测衰减导致的吸收、折射导致的相位移动以及小角散射产生的暗场三种信息。其中相位信息与暗场信息可以作为吸收信息的补充，揭示物体不同特性下的成像情况，因此称为x射线多特性成像。

2、目前最主流的x射线多特性成像技术利用的是talbot-lau效应(也称为泰伯效应)。如图1所示，其原理是在传统x射线成像技术的基础上，引入三个高精度光栅g0、g1和g2。光栅g0是吸收光栅，其作用是增加光源的空间相干性。若使用光源焦点足够小，满足空间相干性的要求，则可以去掉光栅g0。光栅g1为相位光栅，调制x射线的相位信息，产生与光栅g1周期相当的光强条纹。光栅g2为吸收光栅，由于探测器像素大于条纹周期，条纹变化无法被探测器直接解析，需引入g2光栅对条纹进行信息提取，通过g2光栅的微纳步进采集多张图像，获得吸收、折射以及小角散射信息。当x射线光波穿过物体时，物体对x射线的吸收、小角散射和折射作用会导致波面发生变化，最终引起条纹强度均值、对比度和条纹位置发生改变。利用未放置物体时x射线成像信息，与放置物品后的x射线成像信息做差，则得出物品对x射线的吸收、折射以及小角散射作用。

3、在x射线多特性成像中，光栅起到了调制x射线强度，解析条纹信号的作用，光栅的质量以及一致性大大影响了x射线多特性成像的成像质量。其中，吸收光栅(g0光栅、g2光栅)制作难度最高。如图2所示，光栅具有周期性的结构，h为其高度，w为其宽度，p为其周期，深宽比为2h/p。如图2中的箭头所示，光路从正上方入射。其原理是利用交替设置的强吸收材料和弱吸收材料对于x射线的吸收不同，通过这两部分对于x射线吸收的差异，调制x射线的强度。

4、对于光栅，有四个重要的性能要求：1.周期p，要求其与x射线波长量级一致，一般在几个微米到几百微米之间。2.高度h以及镀金时使用的金属元素，金属元素越是重金属，密度越高，原子数越高，往往对于x射线的吸收系数越高；高度h越高，对于x射线的吸收越高，且随着x射线能量的增高对于高度h的要求就越高，一般在100μm-300μm之间。3.光栅面积(w×p×f，f为强吸收材料或弱吸收材料的层数)，光栅面积决定了x射线多特性成像技术的有效视场，光栅面积越大，探测器面积越大，则可以探测更大的物体，在安全检查以及医学成像中十分重要；4.扇形结构，参见图3，由于x射线源900大多为点源，x射线形成为锥束而具有发散角。需要将多个光栅拼接起来形成扇形(弧形)，来满足x射线源900为点光源时的影响，其扇角为点光源的发散角。

5、如参考文献3所述，在乳腺癌诊断中使用的光栅周期p为4.2μm，吸收光栅的镀金材料为黄金，高度h为100～200μm。其中，g2光栅面积大于195×19.2mm2，使用硅基工艺(后面介绍)制作而成。在肺部疾病筛查中使用的光栅的周期仅有几微米，而其高度h超过了200um，同时由于其需要长度大于45cm的有效视场，要求吸收光栅g2的长度超过80cm。其利用liga工艺(电铸工艺，后面介绍)制作而成多块光栅，然后拼接而成。

6、目前微纳吸收光栅的主流制作工艺包括liga工艺和硅基工艺。

7、德国卡尔斯鲁厄理工学院(kit)主导的liga(lithgraphie，galvanoformung和abformung)技术是目前制作x射线光栅的主要技术之一，可以稳定地实现80：1的深宽比，已在大于4.8μm的光栅周期上实现280μm的镀金高度(深宽比为116.7)。liga工艺流程一般包括以下四个重要步骤：x射线曝光、显影、电铸制模、注塑复制。其主要的思路时利用x射线光刻，然后显影，光刻胶形成周期性结构，然后利用电镀制作模板，最后脱模之后形成一个高深宽比的模具。然后再往这个模具中镀金属，脱模后注塑。镀的金属与注塑材料对于x射线的吸收系数不同，形成吸收光栅。

8、另一种由瑞士保罗谢尔研究所(paul scherrer institute，psi)推动的硅基工艺，在几微米的光栅周期范围也可实现80：1的深宽比。硅基工艺则一般包括以下的三个步骤：光刻(包括曝光、显影)，深硅刻蚀以及镀金。同样是利用硅基材作为底板，利用光刻胶与硬掩模板在硅基材料中形成周期性的高深宽比结构，然后再镀金属，金属材料与硅基板对于x射线吸收系数不同，形成吸收光栅。

9、主流方法的制作思路均为使用光刻技术形成一个周期性的平面图案(liga使用的是x射线光刻，而硅基工艺使用的是可见光光刻)，然后利用增材(liga中的电镀)或减材技术(硅基工艺的深硅刻蚀)，将此平面图案拓展至一个具有一定高度的高深宽比周期性结构，然后再利用镀金的工艺，镀上重金属形成吸收光栅。

10、这两种方案存在很多优势，例如光栅周期一致性很高，能够实现精密的低周期光栅，是目前制作高深宽比光栅的主流选择。但这两种方案同样存在一定劣势，例如：

11、1.无论是liga工艺或者硅基工艺，都需要利用精密的微纳加工设备，这具有较高的技术门槛以及十分高昂的制作成本。

12、2.使用liga工艺或者硅基工艺的镀金的时间很长，目前难以实现大规模生产。

13、3.光栅的面积受到限制，对于硅基工艺而言，光栅的有效面积被硅片面积限制。大部分硅片为4英寸、6英寸以及8英寸的硅片，而且随着面积的增加，制作成本也大规模增加；而对于liga工艺而言，光栅的面积由模板大小以及同步辐射光源尺寸决定，同样难以做很大面积的光栅，所以在例如肺部成像应用中需要使用多块光栅拼接的工艺，引入了新的困难，例如拼接时不同光栅间的间距需要与半个周期一致。

14、4.对于硅基工艺来说，因为硅片的物理性质很脆，所以难以弯曲成扇形光栅；而对于liga工艺来说，其面积小，在光栅拼接的过程中，需要机械固定装置以将各光栅拼接成扇形，对机械加工精度要求高(例如机械固定装置的精度在0.1μm级别)，机械固定装置容易发生疲劳损坏。

15、基于上述局限性，光栅还有改进空间。

16、参考文献

17、参考文献1：f.pfeiffer et al.,“hard-x-ray dark-field imaging using agrating interferometer,”nature mater,vol.7,no.2,pp.134–137,feb.2008,doi:10.1038/nmat2096.(f·法伊弗等人，“基于光栅干涉效应的硬x射线暗场成像”，naturemater，第7卷，第2期，第134-137页，2008年2月)。

18、参考文献2：huang,z.-f.,kang,k.-j.,zhang,l.,chen,z.-q.,ding,f.,wang,z.-t.,&fang,q.-g.(2009).alternative method for differential phase-contrastimaging with weakly coherent hard x rays.physical review a,79(1).https://doi.org/10.1103/physreva.79.013815.(黄、康、张、陈、丁、王、方，[2009]。弱相干硬x射线差分相位对比成像的替代方法。physical review a，79[1])。

19、参考文献3：rawlik,m.,pereira,a.,spindler,s.,wang,z.,romano,l.,jefimovs,k.,…stampanoni,m.(2023).increased dose efficiency of breast ct withgrating interferometry.optica,10(7),938–943.(罗维克·m、佩雷拉·a、斯宾德勒·s、王、罗马诺·l、杰菲莫夫斯·k……斯坦帕诺尼·m，[2023]。利用光栅干涉提高乳腺ct的剂量效率。optica，10[7]，938–943)。

20、参考文献4：t.partridge et al.,“enhanced detection of threat materialsby dark-field x-ray imaging combined with deep neural networks,”nat commun,vol.13,no.1,p.4651,sep.2022,doi:10.1038/s41467-022-32402-0.(帕特里奇等人，“暗场x射线成像与深度神经网络相结合实现威胁材料的增强检测”，nat commun，第13卷，第1期，第4651页，2022年9月)。

21、参考文献5：m.viermetz et al.,“dark-field computed tomography reachesthe human scale,”proc.natl.acad.sci.u.s.a.,vol.119,no.8,p.e2118799119,feb.2022,doi:10.1073/pnas.2118799119.(m·维尔梅茨等人，“暗场计算机断层扫描达到人体尺度”，proc.natl.acad.sci。美国，第119卷，第8期，第e2118799119页，2022年2月)。

技术实现思路

1、为了解决或缓解背景技术提到的至少一个问题，本技术提供了高深宽比x射线光栅的制造方法及高深宽比x射线光栅。

2、本技术提供的高深宽比x射线光栅的制造方法中，所述光栅包括m个第一材料部和n个第二材料部，-1≤m-n≤1，且m、n均为正整数，所述制造方法包括通过层叠的方式将所述第一材料部和所述第二材料部交替设置。

3、在至少一个实施方式中，所述层叠包括热压层叠，所述热压层叠包括：将所述第一材料部、所述第二材料部交替放置并在设定温度和设定压力下压缩成型所述光栅。

4、在至少一个实施方式中，所述制造方法包括：

5、提供所述第一材料部的材料和所述第二材料部的材料，所述第二材料部的材料包括热熔胶膜；切割所述第一材料部的材料和所述第二材料部的材料以形成具有设定尺寸和设定数量的所述第一材料部和所述第二材料部，将所述第一材料部、所述第二材料部交替放置并在设定温度和设定压力下压缩成型所述光栅；或者

6、提供多个所述第一材料部的材料和多个所述第二材料部的材料，所述第二材料部的材料包括热熔胶膜；将多个所述第一材料部的材料和多个所述第二材料部的材料交替放置并在设定温度下压缩成型成光栅基材；切割所述光栅基材以形成具有设定尺寸的所述光栅。

7、在至少一个实施方式中，所述层叠包括热压层叠，所述热压层叠包括：

8、提供热压模具，所述热压模具包括能够相向运动的热压模具第一部和热压模具第二部，所述热压模具第一部包括第一抵触面，所述热压模具第二部包括第二抵触面，所述第一抵触面与所述第二抵触面朝向相对，并且所述第一抵触面与所述第二抵触面相对于光栅的高度方向，朝向相反方向倾斜；

9、将所述第一材料部、所述第二材料部，或者将所述第一材料部的材料、所述第二材料部的材料，交替放置在所述热压模具中，所述热压模具第一部和所述热压模具第二部相向运动以挤压成型所述光栅或光栅基材，切割所述光栅基材能够获得具有设定尺寸的所述光栅。

10、在至少一个实施方式中，所述层叠包括固定涂胶层叠，所述固定涂胶层叠包括：

11、提供所述第二材料部的材料和多个所述第一材料部，所述第二材料部的材料包括胶水；

12、提供涂胶模具，所述涂胶模具包括相对设置的涂胶模具第一部和涂胶模具第二部，所述涂胶模具第一部包括多个间距相等的第一齿槽，所述涂胶模具第二部包括多个间距相等的第二齿槽，所述第一齿槽之间的间距l1与所述第二齿槽之间的间距l2之间满足，l1≤l2；

13、将各所述第一材料部的两端分别插入所述第一齿槽和所述第二齿槽，在各所述第一材料部之间注入所述第二材料部的材料；

14、使所述第二材料部的材料凝固。

15、在至少一个实施方式中，在所述光栅的高度方向上，所述第一材料部包括第一材料部第一区、第一材料部第二区和第一材料部第三区，

16、在所述光栅的周期方向上，所述第一材料部第二区抵触于所述第一材料部第一区和所述第一材料部第三区。

17、在至少一个实施方式中，所述第一材料部第一区、所述第一材料部第二区和所述第一材料部第三区的厚度、材料中的至少一者不同。

18、在至少一个实施方式中，所述层叠包括粉末喷涂层叠，所述粉末喷涂层叠包括：

19、提供所述第一材料部的材料和所述第二材料部的材料，所述第一材料部的材料包括金属颗粒、增塑剂和粘结剂，所述第二材料部的材料包括胶水；

20、交替喷涂所述第一材料部的材料和所述第二材料部的材料，凝固获得所述光栅或光栅基材，切割所述光栅基材能够获得具有设定尺寸的所述光栅。

21、本技术提供的高深宽比x射线光栅包括交替层叠的m个第一材料部和n个第二材料部，-1≤m-n≤1，且m、n均为正整数，所述光栅包括相互垂直的高度方向和周期方向，在所述高度方向和所述周期方向形成的平面中，所述光栅的高度为h，所述光栅还包括与所述周期方向平行的第一边缘和第二边缘，所述第一边缘的长度为d1，所述第二边缘的长度为d2，且d1≤d2，h(m+n)/d1＞200。

22、在至少一个实施方式中，所述光栅由前述的高深宽比x射线光栅的制造方法制成。

23、与主流的liga工艺、硅基工艺先利用光刻形成图案，然后利用增材、减材制造技术形成镀金高度的思路不同，本技术提供的光栅制造方法通过将不同的材料进行层叠而得到光栅，使得可以容易地制造出具有较大深宽比的光栅，且不需要精密的微纳加工设备，成本低廉，适合大规模批量生产。