一种钨硅废靶的回收再利用方法与流程

本发明属于金属回收，尤其涉及一种钨硅废靶的回收再利用方法。

背景技术：

1、在半导体领域，靶材在进行磁控溅射时因其机台和靶材结构二者的综合作用，导致平面靶的利用率只有20-30％，剩余的溅射材料无法继续使用造成了极大的浪费，为提高靶材的利用率，现在出现了管靶，其利用率可达到70％，极大的降低了生产成本，但是仍然无法很好地解决剩余溅射材料的继续使用问题。同时，由于烧结、机加工或焊接导致靶材制造端的报废，其回收利用也是需要迫切解决的问题。对于客户端和制造端共同面对的原材料利用问题，原材料回收再利用的问题越来越突出。

2、cn103103356a公开了一种从ito废靶材中回收粗铟、锡的工艺，其包括将ito废靶材粉碎成颗粒；将上述颗粒加入适量的盐酸溶液中搅拌均匀，并加热浸出；向浸出液中加入氢氧化钠和硝酸钠溶液；将浸出渣再次加入盐酸溶液中搅拌均匀，并将再次浸出液氧化；过滤加入氢氧化钠和硝酸钠溶液，在滤液中加入锌置换出海绵铟；将滤渣重新浸出；将再次浸出渣回收，焙烧形成粗锡；将海绵铟碱煮形成粗铟。所述工艺采用强酸浸出，回收过程复杂，易产生环境污染，且回收成本高。

3、cn108044113a公开了一种球形和类球形金属粉末破碎分散的方法，所述方法为对金属团聚体进行破碎、分散、同时避免粉末的氧化，采用的方法为粉体表面包覆，单摆锤预破碎，最后进行气体破碎。但金属团聚体的相对较低，破碎较为容易，而且对纯度要求较低。

4、因此，针对高硬度的靶材废料，开发一种粉末纯度及粒径可控、破碎效率高的废靶回收再利用方法具有重要意义，有利于企业的降本增效，提高其行业竞争。

技术实现思路

1、为解决上述技术问题，本发明提供了一种钨硅废靶的回收再利用方法，通过对钨硅废靶进行处理，得到粒径不同的高硬度粉末；所述处理过程生产成本低、破碎效率高。

2、为达到上述技术效果，本发明采用以下技术方案：

3、本发明提供了一种钨硅废靶的回收再利用方法，所述回收再利用方法包括以下步骤：

4、(1)将钨硅废靶依次经筛选和第一破碎处理，得到破碎颗粒；

5、(2)将步骤(1)所述破碎颗粒依次经中间预处理和第二破碎处理，得到粒径不同的破碎粉末。

6、本发明将第一破碎处理、中间预处理和第二破碎处理相结合，对所需硬质材料的废靶进行有效破碎，获得了纯度≥99.999％、粒径可控的粉末，破碎粉末经粉末冶金处理制得钨硅靶材，所得钨硅靶材也可以满足使用要求。本发明所述钨硅废靶的回收再利用方法方法简便、生产成本低、破碎效率高。

7、作为本发明优选的技术方案，经步骤(1)所述筛选后，钨硅废靶的硬度＞50hrc，例如可以是52hrc、55hrc、57hrc、60hrc、65hrc、70hrc或75hrc等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

8、本发明中，根据废靶原料的主成分进行分类筛选，所述钨硅废靶具有高硬度、高脆性和高强度的特点。

9、本发明中，钨硅废靶筛选后，对其表面进行除杂。

10、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述第一破碎处理在鄂式破碎机中进行。

11、优选地，所述鄂式破碎机颚板的材质为高铬铸铁。

12、优选地，所述高铬铸铁中铬含量为25wt％-40wt％，例如可以是27wt％、29wt％、30wt％、32wt％、34wt％、36wt％或38wt％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

13、值得说明的是，选用鄂式破碎机的颚板材料具有硬度高、强度高等特点，同时还具备一定的韧性，能够长时间的承受冲击磨料磨损。

14、作为本发明优选的技术方案，步骤(1)所述破碎颗粒的粒径＜4mm，例如可以是0.5mm、1mm、1.4mm、1.8mm、2mm、2.4mm、2.8mm、3mm、3.2mm、3.5mm或3.8mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为1-2mm。

15、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述中间预处理包括依次进行过筛、第一超声波清洗、第一酸洗、第二超声波清洗、第二酸洗、第三超声波清洗和干燥。

16、优选地，所述过筛的网孔径为2.5-3.5mm，例如可以是2.6mm、2.7mm、2.8mm、2.9mm、3mm、3.1mm、3.2mm、3.3mm或3.4mm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

17、本发明中，将第一破碎处理后的钨硅颗粒过孔径为2.5-3.5mm的网筛去除不符合要求的颗粒。

18、优选地，所述第一超声波清洗的清洗剂为水和异丙醇的混合溶液。

19、优选地，所述第一酸洗的酸洗液包括盐酸，所述盐酸的浓度为35％-38％。

20、优选地，所述第二超声波清洗的清洗剂为水。

21、优选地，所述第二酸洗的酸洗液包括硫酸，所述硫酸的浓度为30％-50％。

22、优选地，所述第三超声波清洗的清洗剂为水。

23、值得说明的是，经过中间预处理，有利于高效进行第二破碎处理。

24、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二破碎处理在气流破碎机中进行。

25、优选地，所述气流破碎机的内部气氛为惰性气体，例如可以为氮气。

26、本发明中，气流破碎机的内部气氛选用惰性气体，能够避免粉末被氧化。

27、优选地，所述气流破碎机的内衬材质为聚氨酯。

28、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二破碎处理为：对气流破碎机的转速进行分级调控，得到粒径不同的破碎粉末。

29、值得说明的是，基于不同粒径粉末的离心力不同，通过调节气流破碎机的分级轮转速达到分离目标粒径粉末的目的。

30、优选地，所述分级调控包括以下情况：

31、(a)当气流破碎机的转速＜3000r/min时，破碎粉末的粒径＞9μm，优选为气流破碎机的转速为1000-2000r/min时，破碎粉末的粒径为15-30μm；

32、本发明中，当气流破碎机的转速＜3000r/min时，破碎粉末的粒径＞9μm，例如可以是9.5μm、10μm、11μm、13μm、15μm、20μm、25μm、30μm或35μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

33、(b)当气流破碎机的转速为3000r/min-20000r/min，破碎粉末的粒径为4-9μm；

34、本发明中，当气流破碎机的转速为3000r/min-20000r/min，破碎粉末的粒径为4-9μm，例如可以是4.5μm、5μm、5.5μm、6μm、6.5μm、7μm、7.5μm、8μm或8.5μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

35、(c)当气流破碎机的转速＞20000r/min时，破碎粉末的粒径＜4μm，优选为气流破碎机的转速为25000-35000r/min时，破碎粉末的粒径为1-3μm；

36、本发明中，当气流破碎机的转速＞20000r/min时，破碎粉末的粒径＜4μm，例如可以是0.5μm、1μm、1.5μm、2μm、2.5μm、3μm或3.5μm等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

37、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)所述第二破碎处理的投料速率为0.5-200kg/h，例如可以是1kg/h、5kg/h、10kg/h、30kg/h、50kg/h、70kg/h、100kg/h、150kg/h或180kg/h等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用，优选为20-80kg/h。

38、优选地，步骤(2)所述破碎粉末的纯度≥99.999％，例如可以是99.93％、99.94％、99.95％、99.96％、99.97％、99.98％、99.99％或99.992％等，但不限于所列举的数值，数值范围内其它未列举的数值同样适用。

39、作为本发明优选的技术方案，步骤(2)后还包括：将破碎粉末进行粉末冶金处理，制得钨硅靶材。

40、本发明中，也可以将破碎后的粉末进行密封保存，留待使用。

41、作为本发明优选的技术方案，所述回收再利用方法包括以下步骤：

42、(1)将硬度＞50hrc的钨硅废靶筛选出来，然后在鄂式破碎机中进行第一破碎处理，得到粒径＜4mm的破碎颗粒；

43、所述鄂式破碎机颚板的材质为高铬铸铁；所述高铬铸铁中铬含量为25wt％-40wt％

44、(2)将步骤(1)所述破碎颗粒进行中间预处理，然后在气流破碎机中以0.5-200kg/h的投料速率进行第二破碎处理，得到不同粒径、纯度≥99.999％的破碎粉末；

45、所述中间预处理包括依次进行过筛、第一超声波清洗、第一酸洗、第二超声波清洗、第二酸洗、第三超声波清洗和干燥；

46、所述第二破碎处理为：对气流破碎机的转速进行调控，所述调控包括以下情况：

47、(a)当气流破碎机的转速＜3000r/min时，破碎粉末的粒径＞9μm；

48、(b)当气流破碎机的转速为3000r/min-20000r/min，破碎粉末的粒径为4-9μm；

49、(c)当气流破碎机的转速＞20000r/min时，破碎粉末的粒径＜4μm；

50、所述气流破碎机的内部气氛为惰性气体；所述气流破碎机的内衬材质为聚氨酯；

51、(3)将步骤(2)所述破碎粉末进行粉末冶金处理，制得钨硅靶材。

52、与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：

53、(1)本发明提供的钨硅废靶的回收再利用方法采用第一破碎处理、中间预处理和第二破碎处理相结合的方法，对所需硬质材料的废靶进行破碎，获得了纯度≥99.999％、粒径可控的粉末；将得到的破碎粉末经粉末冶金处理，可制得钨硅靶材；

54、(2)本发明提供的钨硅废靶的回收再利用方法大大提高了废靶的回收率，同时操作简便、生产成本低、绿色环保、适用于大规模生产。