一种FeN基含氟聚醚新型破乳剂及其制备方法

本发明涉及破乳剂制备和原油乳状液破乳，尤其涉及一种fen基含氟聚醚新型破乳剂及其制备方法。

背景技术：

1、在三次采油与重油开发的过程中，大量的天然表面活性剂进入地层，在温度、剪切及挤压等作用下形成稳定性较强的乳状液。这些稳定的乳状液会对工厂设备以及管道造成严重的腐蚀或阻塞问题，乳化含油废水不恰当处理也会给生态环境和人体健康造成严重危害，因此，开发新型环保高效的破乳剂是必要的。聚醚类破乳剂是目前应用范围较广泛、研究较多的非离子型破乳剂，聚醚破乳剂的可设计性强，能够针对不同原油设计不同的聚醚破乳剂，用不同的含有多官能团的化合物对嵌段聚醚进行改性，可以得到更好的破乳效果。与其它表面活性剂相比，含氟表面活性剂具有高化学稳定性、高表面活性、憎水憎油性等特点，能够迅速达到油水界面，降低油水界面张力，促进破乳效果，但是这类破乳剂无法循环使用，利用率低。

2、由于大力提倡的绿色、可持续等观念，磁性破乳剂应运而生。磁性纳米颗粒具有快速响应外磁场和可回收性，受到广泛关注，其中氮化铁纳米材料在室温下具有良好的磁学性能，与氧化铁纳米颗粒相比，具有更高的饱和磁化强度。因此，如何提供一种fen基超支化含氟聚醚破乳剂，以有效弥补氮化铁材料和超支化含氟聚醚材料存在的问题，既能循环使用，又具有优异的破乳性能，且简单易制，是本领域技术人员亟须解决的技术问题。

技术实现思路

1、针对现有技术的不足，一种fen基含氟聚醚新型破乳剂及其制备方法，本发明通过一锅法复合制备fen基含氟聚醚破乳剂，可有效弥补氮化铁材料和超支化含氟聚醚材料存在的问题，既能循环使用，又具有优异的破乳性能，且简单易制，对于丰富破乳技术体系具有重要的应用价值。

2、为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：

3、本发明提供了一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：

4、1)将氮化铁和超支化含氟聚醚混合，加入溶剂，随后进行超声分散；

5、2)将步骤1)中得到的物料转移到反应釜中，通入氮气，随后将反应釜进行高温反应；

6、3)反应结束后，取出反应釜，放置于空气中自然冷却，后将釜内产物进行清洗，然后将产品烘干，最后利用磁铁收集得到产品fen基超支化含氟聚醚新型破乳剂。

7、优选的，步骤1)中所述氮化铁、超支化含氟聚醚和溶剂的添加比为0.2g：0.2～2g：30ml。

8、优选的，步骤1)中所述氮化铁为ε-fe2<x≤3n，比饱和磁化强度为83.5～134emu/g。

9、优选的，步骤1)中所述溶剂包含无水乙醇、甲醇、丙酮或稀盐酸。

10、优选的，步骤1)中所述超声分散的频率为20khz～28khz，时间为20～40min。

11、优选的，步骤2)中所述高温反应的温度为260～300℃，时间为6～10h。

12、优选的，步骤3)中所述清洗使用的溶剂为乙醇和正己烷的混合物，体积比为1:1，清洗的次数为2～3次。

13、优选的，步骤3)中所述烘干的温度为50～60℃，时间为10～14h。

14、本发明的另一目的在于提供一种所述的制备方法制备得到的fen基超支化含氟聚醚新型破乳剂。

15、本发明具有如下有益效果：

16、本发明以超支化含氟聚醚和氮化铁为原料，利用氮化铁材料的生物兼容性和良好耐腐蚀性的特点，通过接枝超支化含氟聚醚，打破油水界面的稳定性，提高破乳剂的破乳效果，采用“一步法”合成fen基含氟聚醚新型破乳剂，配方配比科学，工艺简单，破乳效率高，可在外加磁场的作用下从两相体系中回收再利用。并且，当fen基含氟聚醚新型破乳剂的用量为300mg/l、温度为60℃、破乳时间为90min时，fen@f磁性破乳剂的破乳率可以达到91.4％。

技术特征：

1.一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述氮化铁、超支化含氟聚醚和溶剂的添加比为0.2g：0.2～2g：30ml。

3.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述氮化铁为ε-fe2<x≤3n，比饱和磁化强度为83.5～134emu/g。

4.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述溶剂包含无水乙醇、甲醇、丙酮或稀盐酸。

5.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超声分散的频率为20khz～28khz，时间为20～40min。

6.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤2)中所述高温反应的温度为260～300℃，时间为6～10h。

7.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述清洗使用的溶剂为乙醇和正己烷的混合物，体积比为1:1，清洗的次数为2～3次。

8.根据权利要求1所述的一种fen基含氟聚醚新型破乳剂的制备方法，其特征在于，步骤3)中所述烘干的温度为50～60℃，时间为10～14h。

9.权利要求1～8任意一项所述的制备方法制备得到的fen基含氟聚醚新型破乳剂。

技术总结本发明提供了一种FeN基含氟聚醚新型破乳剂及其制备方法，所述制备方法如下：将氮化铁和超支化含氟聚醚混合，加入溶剂，随后进行超声分散；将上一步中得到的物料转移到反应釜中，通入氮气，随后将反应釜进行高温反应；反应结束后，对产物进行后处理，最后利用磁铁收集得到产品FeN基含氟聚醚新型破乳剂。本发明利用氮化铁材料的生物兼容性和良好耐腐蚀性的特点，通过接枝超支化含氟聚醚，打破油水界面的稳定性，提高破乳剂的破乳效果，采用“一步法”合成FeN基含氟聚醚新型破乳剂，配方配比科学，工艺简单，破乳效率高，可在外加磁场的作用下从体系中回收再利用，环境友好，有效降低成本，对于丰富破乳技术体系具有重要的应用价值。技术研发人员：卢梦媚,魏立新,秦伟宁,顾玉欣,许诺,王超,刘超,屈成亮,朱云伟受保护的技术使用者：东北石油大学技术研发日：技术公布日：2024/6/18