一种环氧树脂/石墨烯复合材料及其制备方法

本发明涉及材料，尤其是涉及一种环氧树脂/石墨烯复合材料及其制备方法。

背景技术：

1、5g通信、物联网、新能源汽车电子、人工智能等技术的发展使电子元件逐渐微型化、高集成度和高功率。这些高度集成的电子元件在运行过程中产生的热量大幅增加，严重影响其运行稳定性、可靠性和使用寿命。耐腐蚀、绝缘和机械性能优异的高分子聚合物在电子封装领域受到广泛关注。而聚合物的较差的导热性限制了其应用。因此，迫切需要开发出高导热性能适合实际应用的聚合物复合材料。

2、目前，制备的聚合物/激光诱导石墨烯复合材料主要将聚合物固化后在表层激光辐照，由于此方法制备的复合物中石墨烯负载量低，导致对聚合物导热性能的提升较局限。

技术实现思路

1、本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种石墨烯负载量增强环氧树脂导热性能的环氧树脂/石墨烯复合材料及其制备方法。

2、本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：

3、本发明之一，提供一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，包括如下步骤：

4、s1：将环氧树脂和聚酰胺树脂混合搅拌，加入丙酮后搅拌、超声，得到溶液a；将聚酰亚胺薄膜预处理后，激光辐照得到单面激光诱导石墨烯和双面激光诱导石墨烯；

5、s2：将步骤s1得到的双面激光诱导石墨烯浸渍于溶液a中，吸取溶液a对单面激光诱导石墨烯滴浸，悬置烘干，得到单片的单面石墨烯/环氧树脂/聚酰亚胺复合材料b和单片的双面石墨烯/环氧树脂/聚酰亚胺复合材料c；

6、s3：将多个双面石墨烯/环氧树脂/聚酰亚胺复合材料c逐层叠加，在最外侧两表面各叠加一片单面石墨烯/环氧树脂/聚酰亚胺复合材料b，得到最外侧表面为聚酰亚胺的多层复合材料d；

7、s4：将步骤s3得到的多层复合材料d压制，得到粘合紧密的多层复合材料e；

8、s5：对步骤s4得到的多层复合材料e的最外侧两表面激光辐照处理，即得环氧树脂/石墨烯复合材料。

9、进一步地，步骤s1中所述环氧树脂和聚酰胺树脂的质量比为5：3。

10、进一步地，步骤s1中所述聚酰胺树脂作为环氧树脂的固化剂，加速固化。

11、进一步地，步骤s1中所述激光辐照的具体操作为：采用jl-k6090型激光雕刻机，扫描速度200mm/s、激光功率10.4-10.8w、波长10.6μm、光斑直径50.8μm。

12、进一步地，步骤s1中所述超声的处理时长为30-50min。

13、优选地，步骤s1中所述超声的处理时长为30min。

14、进一步地，步骤s1中聚酰亚胺薄膜预处理的具体步骤为：将聚酰亚胺薄膜置入无水乙醇中超声清洗、烘干。

15、进一步地，步骤s2中所述浸渍的时长为30-45min；所述滴浸的时长为30-45min；所述悬置烘干具体为：在60-80℃条件下，悬置烘干30-45min。

16、优选地，所述浸渍的时长为30min；所述滴浸的时长为30min；所述悬置烘干具体为：在70℃条件下，悬置烘干30min。

17、更进一步地，采用悬置烘干的方法有效避免烘干过程中关键部位较低位置处环氧树脂聚集影响材料表面光滑度以致后续叠加材料中出现大量空气影响材料均匀性。

18、进一步地，步骤s4中所述压制具体操作为：将复合材料d在100-120℃条件下采用0.1-0.2mpa压力压制3-5h。

19、优选地，所述压制具体操作为：将复合材料d在120℃条件下采用0.1mpa压力压制3h。

20、本发明之二，提供所述环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法制备得到的环氧树脂/石墨烯复合材料。

21、进一步地，双面石墨烯/环氧树脂/聚酰亚胺复合材料c中环氧树脂/激光诱导石墨烯复合层和聚酰亚胺薄膜层交替出现，所述环氧树脂/激光诱导石墨烯复合层中环氧树脂和石墨烯相互渗透，结合紧密，在复合材料的面内方向形成三维互联网络。

22、与现有技术相比，本发明具有以下优势：

23、(1)本发明在聚酰亚胺表面激光诱导制备石墨烯成本低、可控性强、导电导热性优异且制备效率高，且将石墨烯与环氧树脂复合具有易加工、可控性强等优点。

24、(2)本发明以丙酮作为分散剂，使环氧树脂在溶液中分布更均匀，降低复合难度，增加复合层中环氧树脂的分布均匀性。

25、(3)本发明制备的环氧树脂/石墨烯复合材料在电子封装散热等领域有潜在的应用价值。

技术特征：

1.一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述环氧树脂和聚酰胺树脂的质量比为5：3。

3.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中所述激光辐照的具体操作为：采用jl-k6090型激光雕刻机以200mm/s的扫描速度、10.4-10.8w的激光功率、10.6μm的波长、50.8μm的光斑直径进行辐照。

4.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s1中聚酰亚胺薄膜预处理的具体步骤为：将聚酰亚胺薄膜置入无水乙醇中超声清洗、烘干。

5.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述浸渍的时长为30-45min；所述滴浸的时长为30-45min；所述悬置烘干具体为：在60-80℃条件下，悬置烘干30-45min。

6.根据权利要求5所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s2中所述浸渍的时长为30min；所述滴浸的时长为30min；所述悬置烘干具体为：在70℃条件下，悬置烘干30min。

7.根据权利要求1所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述压制具体操作为：将复合材料d在100-120℃条件下采用0.1-0.2mpa压力压制3-5h。

8.根据权利要求7所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法，其特征在于，步骤s4中所述压制具体操作为：将复合材料d在120℃条件下采用0.1mpa压力压制3h。

9.一种如权利要求1-8任一所述的环氧树脂/石墨烯复合材料的制备方法制备得到的环氧树脂/石墨烯复合材料。

10.根据权利要求9所述的一种环氧树脂/石墨烯复合材料，其特征在于，所述双面石墨烯/环氧树脂/聚酰亚胺复合材料c中环氧树脂/激光诱导石墨烯复合层和聚酰亚胺薄膜层交替出现，所述环氧树脂/激光诱导石墨烯复合层中环氧树脂和石墨烯相互渗透，结合紧密，在复合材料的面内方向形成三维互联网络。

技术总结本发明涉及一种环氧树脂/石墨烯复合材料及其制备方法，所述制备方法包括如下步骤：将环氧树脂和聚酰胺树脂混合搅拌，加入丙酮后搅拌、超声，得到溶液A；将聚酰亚胺薄膜激光辐照得到单面激光诱导石墨烯和双面激光诱导石墨烯。将溶液A浸渍双面激光诱导石墨烯、滴浸单面激光诱导石墨烯，悬置烘干后，逐层叠加并压制，最后进行表面激光辐照处理，即得环氧树脂/石墨烯复合材料。与现有技术相比，本发明在聚酰亚胺表面激光诱导制备石墨烯成本低、可控性强、导电导热性优异且制备效率高，且将石墨烯与环氧树脂复合具有易加工、可控性强等优点，在电子封装散热等领域有潜在的应用价值。技术研发人员：张勇,郭孝辉受保护的技术使用者：上海大学技术研发日：技术公布日：2024/6/13