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化学处理萃取提纯双酚a溶剂方法

  • 国知局
  • 2024-06-20 11:46:15

专利名称:化学处理萃取提纯双酚a溶剂方法技术领域:本发明是用萃取方法提纯合成双酚A的有机溶剂。已有技术为蒸馏法。我国合成双酚A用的溶剂为甲苯。用蒸馏的方法将甲苯蒸出,达到将残存在甲苯中的苯酚,双酚A、副产物各种酚类及磺酸类、催化剂巯基乙酸分离的目的。我查阅了我国的发明专利,一直查到91年5月8日一期的发明专利公报,在CO7C中,7/10(萃取法),7/08(蒸馏萃取法),15/06(甲苯),39/04(苯酚),39/06(双酚A)内,均没有和本发明类似的专利,更不用说一样的了(申请、审查、授权我都查了)。另外,我在美国的CA中,在benzene,methyl-(甲苯)中,preparation (制备)extn. (萃取)purifn. (提纯)recovery (回收)Properties (性质)extn.purifn.uses and miscellaneous (使用和其它)extn.solvent (溶剂)purifn.这些栏目内,详细查阅了有关文献资料和专利,没有见到一篇和本发明有相似之处的报导。另外,在propane,-2.2-bis(4-hydroxyphenyl)(双酚A)栏目中也查阅了相应的一些栏目,也未发现有和本发明相似之处的报导。用蒸馏法提纯合成双酚A溶剂甲苯,冷凝器出口冷却至30℃时,大约有5%的甲苯在尾气中跑掉。随着甲苯的不断蒸出,残存在甲苯中的主要溶质各种酚类的浓度逐渐提高,沸腾点也逐渐升高,蒸馏残液(以各种酚类为主体)中总有一部分甲苯蒸不出来。保定化工四厂提供的数据为每蒸馏一次双酚A溶剂甲苯,700公斤甲苯要损失80公斤。而且蒸馏法能源消耗也较大,那么能否不用物理的蒸馏方法而用化学萃取的方法提纯双酚A溶剂甲苯,而又能达到甲苯损耗量少、节省能源的目的呢?本发明就是立足于以上想法而设计、构思的。合成双酚A所用溶剂甲苯,当溶剂甲苯冷却后,双酚A析出来,甲苯除还溶有部分的双酚A外,还溶解有一定量的合成双酚A的原料苯酚,以及副产物杂酚类,还残存有少量的副产物苯酚磺酸,甲苯磺酸及催化剂巯基乙酸。不管是酚类、磺酸类、羧酸类均能和NaOH反应生成钠盐。酚钠、磺酸钠、羧酸钠又都易溶于水而不溶于有机溶剂甲苯。我们可以用水把形成的钠盐,从甲苯中萃取出来。甲苯在水中为“不溶”,苯在水中为“微溶”[1],在水中,甲苯的溶解度比苯小。苯在22℃时,在水中的溶解度为0.07%(每百份水中)[2]。因甲苯在水中的溶解数据没查到,所以暂以苯在水的溶解度来计算,溶剂甲苯700公斤的体积(700kg)/(0.866kg/l) =808.3l在实际萃取中,NaOH水溶液∶甲苯=1∶5(体积比),所以,萃取808.3l甲苯,NaOH水溶液的体积为(808.3l)/5 =161.7l(假定其中水的重量为161.7kg)18℃时,苯在161.7kg水中的溶解损失161.7kg×0.07%=0.113kg甲苯在水中的溶解损失,在22℃时,要小于0.113kg,在30℃时也不会超过0.2kg。甲苯的沸点是110.8℃[3],在31.8℃的蒸气分压为40mmHg柱[4]。萃取在3m3反应釜中密闭进行,装进800升甲苯,800升NaOH水溶液,上面还余1.4m3空间,苯上面空气中甲苯的浓度,按下列公式计算G= (16·M·P)/(273+t) (g/m3)[5]式中M-物质分子量P-物质在温度t时的蒸气压(mmHg柱)。G= (16×92×40)/(273+31.8) =193g/m3193g/m3×1.4m3=270g即在32℃(夏天的室温)萃取时,甲苯的挥发损失为270克,在32℃萃取700kg甲苯时,在操作过程中,甲苯的总损失量为0.3kg+0.2kg=0.5kg(蒸发) (溶解)综上所述,每萃取700kg甲苯,在操作过程中甲苯的损失应少于10公斤(20倍的保险系数),和蒸馏法相比,要少损失60~70公斤甲苯(每公斤甲苯2.5元)。用本发明处理甲苯和用蒸馏法处理甲苯相比,每生产一吨环氧树脂,可节约甲苯120~140公斤。现在每年国内环氧树脂的生产量为2万~4万吨,岳阳化工总厂又新上了年产万吨设备,沈阳树脂厂也准备上年产1万吨设备。在生产环氧树脂中,如果全国有1万吨环氧树脂生产中用本发明处理溶剂甲苯,每年即可节约甲苯1200吨~1400吨,价值300~350万元。即节省了资源,又减少了环境污染,本发明工艺简单,处理成本和蒸馏法提纯甲苯差不多。最佳实施方案1、甲苯冷却析出双酚A后,用碱金属的氢氧化物水溶液萃取。2、在1中,碱金属的氢氧化物水溶液为NaOH水溶液。3、在2中,NaOH水溶液的重量百分浓度为10~15%。4、萃取时,10-15%(重量)NaOH水溶液体积∶甲苯体积=1∶1。5、在4中,NaOH水溶液萃取同体积甲苯后,再用它第二次萃取另一份同体积甲苯;二次萃取过甲苯的NaOH水溶液,再第三次去萃取另一份同体积的甲苯,再用这NaOH水溶液第四次萃取另一份同体积的甲苯;再用这NaOH水溶液第五次萃取另一份同体积的甲苯。第四次、第五次萃取过的甲苯,可用新的NaOH水溶液进行第二次萃取,以去掉甲苯的黄色。进行第二次萃取的NaOH水溶液,仍然可用于连续五次萃取未处理过的甲苯。6、用以上工艺处理双酚A溶剂甲苯,可达到如下指标① 除掉甲苯中的磺酸类、双酚A、杂酚类、巯基乙酸及大部分苯酚。② 萃取后甲苯色泽无色或稍带黄色。③ 甲苯能回用。④ 每700公斤甲苯,处理过程中甲苯损失少于10公斤。⑤ 处理700公斤甲苯,用30%NaOH液碱80公斤。7、萃取过5次甲苯酚钠水溶液,将水蒸去,以酚钠的形式回收酚。8、将酚钠盐加入到双酚A合成过程中第一次水洗水中,第一次水洗水含酚10000ppm左右,含硫酸30-40%(重量)。 苯酚磺酸、巯基乙基和Na2SO4溶解于水,而苯酚、双酚A和其它杂酚则从水中析出。这样,可以利用双酚A合成中的废水,来回收酚类。参考文献[1] CRC Handbook of Chemistry and Physics 58th edition C-518,C-416。Handbook of Chemistry third edition 219PP。CnpaboiHllk Xuuuka,mau Bmepoǔ,765Cmp. CRC.Handbook of Chemistry and Physics58th edition D-198。《气体与蒸气的工业吸附》[苏]E.H.谢尔皮诺娃,35页。权利要求本发明属于经过化学反应,用萃取提纯合成双酚A有机溶剂的方法。通常的萃取是用有机溶剂从水溶液中萃取,如萃取金属的络合物,而本发明正好相反,是用水作萃取剂,萃取有机溶剂中溶质反应后生成的水溶性盐,现在国内提纯合成双酚A有机溶剂甲苯的方法,全部采取蒸馏法。1、本发明的技术特征是是碱金属氢氧化物水溶液萃取,提纯合成双酚A溶剂的方法。2.1份10~15%(重量)NaOH水溶液,连续五至十次萃取等体积的双酚A溶剂甲苯工艺。3.利用双酚A生产过程中含酚,含酸的第一次水洗废水,和本发明萃取出的酚纳反应,回收酚类。4.权项Ⅰ中的碱金属氢氧化物水溶液,为NaOH水溶液;合成双酚A溶剂为甲苯。5.权项4中的NaOH水溶液重量百分浓度为10~15%。全文摘要本发明是对合成双酚A使用的溶剂,进行化学预处理,然后从双酚A溶剂中把杂质萃取出来,达到溶剂提纯和能回用的目的。本方法和原来的蒸馏法提纯双酚A溶剂相比,能大幅度降低双酚A溶剂损耗。提纯700公斤双酚A溶剂甲苯,处理过程中甲苯损耗少于10公斤。本方法工艺简单,处理成本低。文档编号C07C39/16GK1066648SQ9110311公开日1992年12月2日 申请日期1991年5月16日 优先权日1991年5月16日发明者时明水 申请人:时明水

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