一种新的间苯二酚清洁生产方法

专利名称：一种新的间苯二酚清洁生产方法技术领域：本发明涉及间苯二酚清洁生产方法。 背景技术：间苯二酚是一种重要的精细化工原料，广泛应用于橡胶、塑料、医药、农 药、染料等行业，苯磺化碱熔法是生产间苯二酚的传统方法，目前我国、美国和印度均采用该法生产，该工艺需要大量强酸、强碱，同时产生大量的无机盐Na2S03、 Na2S04，废液处理费用较高，污染比较严重。中国发明专利申请公开说明书CN1970520公开了一种间苯二酚清洁生产方 法，在以苯为原料经磺化、中和、碱熔、稀释、酸化、过滤、萃取和蒸馏生产 间苯二酚工艺过程中，将萃取后的母液替代新鲜清水循环套用至中和工序和/ 或稀释工序，将酸化过滤后的亚硫酸盐滤饼替代碱循环套用至中和工序。萃取 母液和亚硫酸盐副产物可同时套用也可单独套用。进一步可将中和工序中磺化 物和亚硫酸盐反应产生的二氧化硫用于酸化工序，这种方法很好，但用芒硝酸 作为硝化剂，耗酸量大、二次污染大、废液处理困难，尽管母液和副产品进行 了循环利用,也必然加大了对杂质的处理难度。发明内容本发明的目的是，提供一种新的间苯二酚清洁生产方法，从而达到减少了 酸、碱消耗量和副产品、废水的排放量，酸化工序用HC1进行酸化，得到的副 产品NaCl进入氟硅酸钠车间回收利用。本发明的方案是分别用气态S03和液态S03作磺化剂与苯进入喷射环形反 应器中进行二次磺化反应。用气态S03作磺化剂，将4 5%的S03与苯按照体积 500 5000: 1进入喷射环形反应器进行一磺化反应，喷射环形反应器能及时移 走反应热，反应温度控制在50'C; —磺化结束后通入液态S03进行二磺化反应， 控制反应温度在177 180°C。反应结束后磺化产物倒入中和釜与30%液碱进行 中和反应，调节ra值为7 8，中和后真空吸滤，然后中和母液进行碱熔反应， 控温320 34(TC，碱熔物加水稀释，然后进入酸化釜与HC1进行二次酸化反应， 二酸化控制ra值为3,酸化溶液进入萃取塔进行萃取，无机相经蒸发、浓縮、 结晶产生的NaCl送入氟硅酸钠车间进行回收利用。本发明的有益效果是用S03磺化，不仅提高了磺化剂的利用率，用酸量是 发烟硫酸的1/3，产品磺酸中废酸含量少，中和时耗碱低，原料成本大大下降， 三废减少近2/3，且副产品NaCl是重要的化工原料，以湖北祥云(集团)化工 股份有限公司年产5000吨氟硅酸钠计，每年自供5000吨工业盐，约可节约400 万元，经济效益明显，具有很大的工业化生产前景。具体实施例方式下面结合实施例对本发明作进一步说明。给S03管道预热5min,保持加料温度在75 100°C，通干燥空气将气态S03 稀释至4 5%， S03与1.3kg的苯按照体积500 5000: 1进入喷射环形反应器进 行一磺化反应， 一磺化温度控制在5(TC左右， 一次磺化结束后通入液态S(U. 4kg 进行二磺化反应，温度控制在177 18(TC。向中和釜里加上述二磺化产物与30%液碱2. 8kg进行中和反应，调节PH值 为7 8，然后在65X:抽滤，将5kg片碱投入碱熔釜熔化后与中和岗位生产的间 苯二磺酸钠反应，控制温度320 34(TC，加料时间控制为0. 5小时，反应后的 碱熔液倒入稀释釜进行稀释。稀释液进入酸化釜与HC1进行酸化反应， 一酸化 调节PH为7，温度在70 8(TC，可通过加酸的速度和夹套冷却水SES行调节，一 酸化完毕进行后进行离心，用8(TC的热水洗滤饼，滤出副产品亚硫酸钠7kg， 滤液继续通入HC1进行二酸化，控制PH为3。 二酸化后的溶液进入萃取塔，然 后加入有机溶剂进行萃取，连续分离出无机相经蒸发、浓縮、离心产生的工业 盐4.5kg送入氟硅酸钠车间进行回收利用。有机相进入脱溶系统经脱溶、回收 溶剂、循环利用，得到粗间苯二酚。粗间苯二酚经精馏得到高纯度的间苯二酚 l.lkg，纯度达99%以上，最后经结片成成品间苯二酚。权利要求1、一种新的间苯二酚清洁生产方法，以苯为原料经磺化、中和、碱熔、稀释、酸化、过滤、萃取和蒸馏工序制备间苯二酚，其特征在于，分别用气态SO3和液态SO3作磺化剂与苯进入喷射环形反应器中进行二次磺化反应；酸化工序用HCl进行酸化，萃取工序后的无机相经蒸发、浓缩、结晶产生的NaCl送入氟硅酸钠车间进行回收利用。2、 根据权利要求1所述的清洁生产方法，其特征是，所述一磺化反应用气态S03作磺化剂，气态S03与苯按照体积比500 5000: 1进入喷射环形反应器中进行反应。3、 根据权利要求2所述的清洁生产方法，其特征是，气态503浓度为4 5%，第一次磺化反应温度控制在50°C。4、 根据权利要求1所述的清洁生产方法，其特征是，所述二磺化反应用液态三氧化硫作磺化剂，磺化反应温度控制在177 18(TC。全文摘要一种新的间苯二酚清洁生产方法，涉及间苯二酚清洁生产方法的工艺。本发明用分别用气态SO₃和液态SO₃作磺化剂与苯进入喷射环形反应器中进行二次磺化反应。酸化工序产生的副产品NaCl进入氟硅酸钠车间进行回收利用。本方法用酸量是发烟硫酸的1/3，产品磺酸中废酸含量少，中和时耗碱低，原料成本大大下降，且工业盐自给自足，具有很大的工业化生产前景。文档编号C07C39/08GK101643391SQ200910063730公开日2010年2月10日 申请日期2009年8月27日 优先权日2009年8月27日发明者叶良俊, 张险峰, 李永鹏, 桂耀超 申请人:湖北祥云(集团)化工股份有限公司