一种咪唑类离子液体生产工艺的制作方法
- 国知局
- 2024-06-20 11:53:47
专利名称:一种咪唑类离子液体生产工艺的制作方法技术领域:本发明涉及一种离子液体规模化生产工艺,特别涉及一种咪唑类离子液体规模化生产工艺,属于新材料领域。二. 背景技术-离子液体又称室温熔融盐,是一种在室温或近于室温下呈液态 的离子化合物,在离子液体里没有电中性的分子,100%是由有机阳 离子和无机或有机阴离子构成。与目前广泛应用的有机溶剂相比,离 子液体具有较宽的液态范围、极低的蒸汽压、宽的电化学窗口、良 好的导电与导热性、良好的透光性与高折射率、高比热容与储能、高 热稳定性、选择性溶解力与可设计性、可循环利用等优点。离子液体 所拥有的其它液体无法比拟的特性,使其可应用于有机合成、萃取分 离、电化学、生物催化、环境治理、功能性材料等高科技领域,不仅 给传统化工反应提供了改造的新空间,并且为化工工程的绿色化进程 提供了 一个崭新的领域,同时对解决现代工业带来的环境污染问题将 会有突破性进展,是一种理想的绿色化学溶剂。目前研究中的室温离子液体主要为咪唑类物质,该类离子液体具 有对空气和水不敏感、熔点较低等优点,申请号为200710063267.5的题为"一种离子液体及其制备方法和用途"公开了一种采用超临界二氧化碳做溶媒,在一定的温度和时间下进行反应,洗涤、纯化制得芳烃或者环垸烃取代的咪唑类离子液体;申请号为200410018529.2的题为"一种水溶性离子液体的合成方法"公'开了一种采用超声波细胞粉碎仪制备离子液体的方法;同样申请号为02824172.X题为"制备离子液体的方法"公开了一种采用超声化制备离子液体的方法。然而这些诸多的研究报道仅限于实验室小试级别,离子液体的规模化生产尚未发现,并且若将以上几类离子液体生产工艺进行放大,会存在设备投资较大,反应条件要求较高等的缺点,势必增加离子液体的生产成本,难于实现工业化。 三.发明内容本发明为克服以上种种不足,提供一种咪唑类离子液体的规模化3生产工艺。本发明所提供的一种咪唑类离子液体生产工艺,该类离子液体的结 构通式为/寻\ X—r/ v 、式中Rl为含1~20个碳原子的饱和烃基;X—为无机或有机离子单元,包括C厂、Br—、 BF4_、 PF6—、 CH3COO—、 CF3COO—。其生产工艺过程为将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1:1 1:1.9抽到反应罐内,搅拌,水浴加热,温度控制在20 95t:,反应24 96小时,可得到卤素类离子液体;进一步加入相应阴离子盐,搅拌,水浴加热,温度控制在20 95i:,反应24 96小时,可得相应离子液体。将反应物静置分层,洗涤纯化,减压蒸馏得到产物。所有反应物及溶媒均为液态或溶液形式,采用真空抽料。对于水溶性离子液体采用二氯甲烷做溶剂,反应过程中的二氯甲垸通过减压蒸馏,回收利用。本发明所提供的咪唑类离子液体生产工艺,在实现规模化生产的同时,具有设备简单,易于操作,反应条件要求不高,产品纯度高,高效节能等优点。 四.具体实施方式-本发明用以下实施例说明,但本发明并不限于下述实施例,在不脱离前后所述宗旨的范围下,变化实施都包含在本发明的技术范围内。实施例1 -^丁基-3-甲基咪唑氯盐将50kgN-甲基咪唑和80kg氯代正丁烷抽到反应罐内。开搅拌,. 水浴加热,温度控制在80土5'C。反应72小时;静置分层,抽出上 层液体,下层产品减压蒸馏24小时,得到无色粘稠状液体,降温后 变成白色固体。 实施例241-丁基_3_甲基咪唑氯盐将75kgN-甲基咪唑和120kg氯代正丁垸抽到反应罐内。开搅拌, 水浴加热,温度控制在80士5'C。反应72小时;静置分层,抽出上 层液体,下层产品减压蒸馏24小时,得到无色粘稠状液体,降温后 变成白色固体。 实施例3l-丁基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐将80kg按实施例1制得的l-丁基-3-甲基咪唑氯盐和55kgNaBF(, 加水溶解,抽入反应罐,加入50kg二氯甲烷,搅拌,常温反应24小 时,静置分层,下层液体分出后,水洗,先常压蒸馏,回收二氯甲垸, 再减压蒸馏24小时,得无色粘稠状液体。 实施例4l-丁基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将60kg按实施例1制得的l-丁基-3-甲基咪唑氯盐和70kgKPF6 加水溶解,抽入反应罐,搅拌,常温反应24小时,静置分层,下层 液体分出后,水洗,减压蒸馏24小时,得无色粘稠状液体。 实施例5l-己基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐将实施例1工艺制得的80kgl-己基-3甲基咪唑氯盐和 50kgNaBF4,加水溶解,抽入反应罐,加入50kg 二氯甲垸,搅拌, 常温反应24小时,静置分层,下层液体分出后,水洗,先常压蒸馏, 回收二氯甲烷,再减压蒸馏24小时,得无色粘稠状液体。 实施例6l-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将实施例1工艺制得的60kgl-己基-3甲基咪唑氯盐和60kg KPF6,加水溶解,抽入反应罐,加入40kg二氯甲烷,搅拌,常温反 应24小时,静置分层,下层液体分出后,水洗,先常压蒸馏,回收 二氯甲垸,再减压蒸馏24小时,得无色粘稠状液体。 实施例7l-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐将实施例1工艺制得的40kgl-癸基-3甲基咪唑溴盐和25kgKPF6,加水溶解,抽入反应罐,加入25kg二氯甲烷,搅拌,常温反 应24小时,静置分层,下层液体分出后,水洗,先常压蒸馏,回收 二氯甲垸,再减压蒸馏24小时,得无色粘稠状液体。 实施例8l-癸基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐 将实施例1工艺制得的80kgl-癸基-3甲基咪唑溴盐和50kgKPF6,加 水溶解,抽入反应罐,加入50kg二氯甲烷,搅拌,常温反应24小时, 静置分层,下层液体分出后,水洗,先常压蒸馏,回收二氯甲烷,再 减压蒸馏24小时,得无色粘稠状液体。在详细说明的实施例之后,熟悉该项技术人士可清楚地了解,在 不脱离上述申请专利范围与精神下,可进行各种变化与修改,凡依据 本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰,均属于本发明技术方案的范围。且本发明亦不受限于说明书中所 举实例的实施方式。权利要求1、一种咪唑类离子液体生产工艺,该类离子液体的结构通式为式中R1为含1~20个碳原子的饱和烃基;X-为无机或有机离子单元,包括Cl-、Br-、BF4-、PF6-、CH3COO-、CF3COO-。其生产工艺过程为1)将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1∶1~1∶1.9抽到反应罐内,搅拌,水浴加热,温度控制在20~95℃,反应24~96小时,得到卤素类离子液体;进一步加入相应阴离子盐,搅拌,水浴加热,温度控制在20~95℃,反应24~96小时,可得相应离子液体。2)将反应物静置分层,洗涤纯化,减压蒸馏得到产物。2、 根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体生产工艺,其特征在 于所有反应物及溶媒均为液态或溶液形式,采用真空抽料。3、 根据权利要求1所述的一种咪唑类离子液体生产工艺,其特征在 于对于水溶性离子液体采用二氯甲烷做溶剂。4、 根据权利要求3所述的一种咪唑类离子液体生产工艺,其特征在 于反应过程中的二氯甲垸通过减压蒸馏,回收利用。全文摘要本发明公布了一种咪唑类离子液体生产工艺,属于新材料领域。其生产工艺过程为将N-甲基咪唑和卤化烃按摩尔配比1∶1~1∶1.9抽到反应罐内,搅拌,水浴加热,温度控制在20~95℃,反应24~96小时,得到卤素类离子液体;进一步加入相应阴离子盐,搅拌,水浴加热,温度控制在20~95℃,反应24~96小时,可得相应离子液体。将反应物静置分层,洗涤纯化,减压蒸馏得到产物。本工艺过程简单可控,适合咪唑类离子液体的规模化生产。文档编号C07D233/58GK101654438SQ20091006592公开日2010年2月24日 申请日期2009年8月14日 优先权日2009年8月14日发明者张锁江, 张香平, 李胜华, 王帅方, 娟 陶, 韩海建 申请人:河南利华制药有限公司
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