一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法

专利名称：：一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法技术领域：：本发明属于化工技术领域：，涉及有机溶剂的提纯方法，尤其是一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法。背景技术：：正己烷是现今工业上应用最广泛的烃类溶剂之一，也是最具有代表性的非极性溶剂。正己烷是从天然汽油、直馏汽油及轻组分中精馏获得的，其中含有沸点相近的烃类和水等杂质。由于杂质的沸点与正己烷相近，精馏中将杂质除去很困难，如采用精密精馏和特殊精馏工艺，其存在能耗高，生产成本高，收率低，生产过程复杂等缺点。其目前国内关于高纯度正己烷提纯方法的报道甚少，其中专利申请号为200710133498.9的专利公开了名称为"变压吸附提取高纯度正己烷产品工艺"，该工艺是从正己烷含量较低的重整抽余油、60-8(TC石油馏分、6号溶剂油或工业己烷提取、提纯正己垸，设备为专用设备，且提纯后的纯度为95-98%,产品纯度不够，工艺过程较复杂，所得产品不能满足科研需要。因此，科研用高纯(纯度大于98%)正己垸的生产方法需要进一步改进。发明内容本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种利用吸附剂沸石除杂、用分子筛千燥正己垸的提纯方法，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产等特点。本发明的具体实施方案是一种科研用高纯有机溶剂正己垸的提纯方法，提纯的步骤如下G)将原料正己烷通过吸附剂柱以除去杂质；(2)将吸附后的正己烷进行千燥，测定含水量；(3)将干燥后含水量合格的正己烷进行精馏，精馏后过滤、即得到色谱级和农残级正己垸产品。而且，所述的吸附剂为沸石，干燥剂为分子筛。而且，所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂柱。而且，所述的步骤(3)中正己烷的合格含水量控制在S0.02M。而且，所述将干燥后的正己烷进行精馏的条件为精馏釜底温度100~200°C、釜中正己垸液体温度70卯。C、釜顶温度6769i:、控制回流比l:45。本发明的优点和积极效果是31、本发明采取吸附剂沸石吸附、分子筛干燥后精馏的方法逐步除去其中的微量杂质，简便易行，使精馏时间由原来的12h縮短到8h，成品率由原来的70%提高到90%，节省了人力和能耗；与常规方法相比，该方法具有产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产的特点。2、本发明可获得纯度》98%的色谱正己烷产品，收率》93%，合格率92%，可得到50-60%的农残级正己烷试剂，提纯后的试剂满足色谱级的要求；同时该试剂还可以满足高效液相色谱(HPLC)的客户在农药残留中的应用需求，填补了国内没有农残级试剂的空白。具体实施例下面通过具体实施例对本发明作进一步详述，以下实施例只是描述性的，不是限定性的，不能以此限定本发明的保护范围。实施例1:一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其步骤如下1、将原料正己烷(含量约为95%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径20cm，内装入吸附剂沸石的量为塔高的4/5，正己垸原料以50mL/min速度进行吸附，在塔内，正己烷与吸附剂沸石充分接触，使理化性质不同、沸点相近的烃类杂质被吸附掉，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级和农残级的要求，具体要求如表1所示)；去除前2、将合格的吸附流出液流进干燥塔，控制流速30mL/min，塔高2M，直径15cm，装入经烘烤干燥的分子筛，分子筛与正己烷接触吸收掉其中的水分，测量干燥后正己烷的含水量，水分控制在^).02%;当水分含量^).05%时，可以说明分子筛已吸饱水分，必须把分子筛放出来重新干燥，再生备用；3、将上述经干燥后的正己烷流进100L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，使不锈钢釜底温度为10(TC，出液温度67。C,控制回流比在l:4出液，精馏后的正己烷成品经0.45Mm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的农残级、色谱级正己垸产品；其中前馏分作进一步处理。实施例2:一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其步骤如下1、将原料正己烷(含量约为95%)提升至吸附塔上方，吸附塔高2M，直径20cm，内装入吸附剂沸石的量为塔高的4/5，正己烷原料以100mL/rain速度进行吸附，检测吸附出液质量，直至吸附出液检验合格；去除前馏分；2、将合格的吸附流出的正己垸流进干燥塔，控制流速50mL/miri，该干燥塔塔高2M，直径15cm，装入经烘烤干燥的分子筛，测量干燥后正己烷的含水量，水分控制在^).02%;当水分含量20.05%时，可以说明分子筛吸饱水分，3、将上述经干燥后的正己烷流进120L的不锈钢精馏釜进行精馏，利用导热油加热，使不锈钢釜底温度为20CTC，出液温度69。C,控制回流比在l:5出液，精馏后的正己垸成品经0.45Mm微孔滤膜过滤后，在氮气保护下装瓶密封，即为合格的农残级、色谱级正己烷产品；其中前馏分作进一步处理。农残级指标的检测农残级指标样品除满足色谱级指标外，浓縮300倍后，用GC-ECD气相色谱仪、检测到的所有杂峰(与Y-六六六峰高比较)均低于10ng/L。这样经过纯化过的高纯正己烷，部分达到农残级指标，经过进一步提纯得到50-60%的农残级色谱正己烷产品。表l:农残级、色谱级正己垸的指标<table>tableseeoriginaldocumentpage5</column></row><table>权利要求1、一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于提纯的步骤如下(1)将原料正己烷通过吸附剂柱以除去杂质；(2)将吸附后的正己烷进行干燥，测定含水量；(3)将干燥后含水量合格的正己烷进行精馏，精馏后过滤、即得到色谱级和农残级正己烷产品。2、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己垸的提纯方法，其特征在于所述的吸附剂为沸石，干燥剂为分子筛。3、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于所述的原料正己烷以50-100mL/min速度流经吸附剂柱。4、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于所述的步骤(3)中正己垸的合格含水量控制在^).02%。5、根据权利要求1所述的一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，其特征在于所述将干燥后的正己烷进行精馏的条件为精馏釜底温度100~200°C、釜中正己烷液体温度70~110°C、釜顶温度67~69°C、控制回流比1:45。全文摘要本发明涉及一种科研用高纯有机溶剂正己烷的提纯方法，主要步骤是采取吸附剂沸石进行吸附分离，除去与正己烷沸点相近的杂质、分子筛干燥除去其中的水分、干燥后精馏提纯，过滤封装得到成品。本发明以含量为95％的正己烷为原料，经过提纯后可获得纯度大于98％的色谱级正己烷产品，收率大于93％，合格率为92％，可得到50-60％的农残级正己烷试剂。本发明与常规方法相比产品纯度高，操作简便，运行稳定，适于工业化生产。文档编号C07C7/00GK101544531SQ20091006876公开日2009年9月30日申请日期2009年5月6日优先权日2009年5月6日发明者宋金链,张玉芝申请人:天津市康科德科技有限公司