一种氯碘甲烷的制备方法

专利名称：一种氯碘甲烷的制备方法技术领域：，本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种氯碘甲烷的制备方法。 背景技术：氯碘甲烷一般用于simmons-smith坏丙化反应、曼尼西反应、氨甲基化、环氧化、开环和末端烯烃加成。同时，氯碘甲烷也是二碘甲烷特别有用的替代选择，用以提 高反应选择性和产率。目前，在不增加高级设备与不加大操作人员技术要求的情况下， 合成出的产品收率不高。发明内容本发明的目的在于为了克服现有技术的不足，提供一种氯碘甲烷的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)氯碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数 比为2 5，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1 2-2.5，搅拌并加热至缓慢回流，恒 温反应6-8小时；(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均勻，静置分层，弃去水 层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制常压分离二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。本发明中，所述的碘化钠、二氯甲烷、溶剂二甲基甲酰胺为普通工业品。本发明中，所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效 益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1)氯碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫 升的反应器中，依次投入100克碘化钠、500克二氯甲烷、400克溶剂二甲基甲酰胺，搅拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置 分层，弃去水层；加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层；加入清水1000克，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在SOmmHg柱，常压分离 二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。实施例二 (1)氯碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫 升的反应器中，依次投入200克碘化钠、500克二氯甲烷、450克溶剂二甲基甲酰胺，搅 拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置 分层，弃去水层；加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层；加入清水1000克，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在SOmmHg柱，常压分离 二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。实施例三(1)氯碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的1000毫 升的反应器中，依次投入200克碘化钠、500克二氯甲烷、500克溶剂二甲基甲酰胺，搅 拌并加热至缓慢回流，恒温反应6-8小时；(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克，搅拌均勻，静置 分层，弃去水层；加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层；加入清水1000克，搅拌均勻，然后静置分层，弃去水层；(3)精制将已水洗中和后的反应物输入蒸馏釜中，真空度控制在SOmmHg柱，常压分离 二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种氯碘甲烷的制备方法，其特征在于包括(1)氯碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合，碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为 2 5，碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1 2-2.5，搅拌并加热至缓和回流，恒温反 应6-8小时；(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；b、加入碱水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层； C、加入清水，搅拌均勻，静置分层，弃去水层；(3)精制常压分离二氯甲烷，减压蒸馏，得氯碘甲烷成品。全文摘要本发明涉及一种氯碘甲烷的制备方法，其特征在于包括(1)氯碘甲烷合成反应、(2)水洗、(3)精制，本发明提高了产品收率，满足了市场的需求，提高了企业的经济效益和社会效益。文档编号C07C17/35GK102020528SQ20091007053公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所