一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法

专利名称：一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法技术领域：本发明涉及一种提取硫酸烟碱的方法，特别是一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法，它包括制料、浸出、萃取、反萃取及减压蒸馏等步骤。在中国专利CN1032165，1035666中公开了用萃取法提取硫酸烟碱的方法，其不足之处是使用了三氯乙烯(Cl2C＝CHCl)及二氯丙烯(HClC＝CClCH3)为萃取剂。在萃取过程中，由于溶剂挥发严重，乳化也严重，导致萃取剂用量很大，现已知萃取剂三氯乙烯为致癌物，对操作人员及环境污染严重。萃取剂回收率仅有70%，且萃取操作在高温(70～110℃)下进行，耗能多。另外反萃取中需10～80%的硫酸溶液，且加入量也较多。本发明的目的是要克服上述缺点而提供一种更为经济、高效、安全的方法，以便更好进行工业生产。本发明的目的可以通过如下方法来实现萃取中以高碳醇与C10-15烃的混合液为萃取剂，其中高碳醇为10～20%，C10-15烃为80～90%(V/V)，萃取剂加入量为1∶3～7(V/V)。这里所说的高碳醇可以是各种辛醇、庚醇、壬醇或癸醇的异构体。上述萃取剂的最佳值范围为1∶4.5～5.5(V/V)。以下结合实施例对本发明作进一步详细描述(1)制料将烟厂制烟的废次烟叶经38～40℃的温度干燥后用粉碎机粉碎。(2)浸出将干燥的烟叶粉中加入饱和的石灰水溶液(Ca(OH)2)，石灰水加入量的固液比为1∶5。即1公斤烟叶加入5升石灰水饱和液。在常温下浸泡4小时，粗滤。再在残渣中加2升溶液粗滤，将两次滤液合并，一般可得滤液5升。静置3小时，其PH＝10～11，含烟碱约0.2%。(3)萃取对澄清滤液按相比1∶5(V/V)加萃取剂，即在5升滤液中加入1升萃取剂。萃取剂配方为仲辛醇10～20%，煤油80～90%(体积比)，充分搅拌混合，使两相很好接触，萃取时间约10～20分钟。静置约10分钟即可清晰分层，排出下层水相约4/5的体积，此时两相体积比约1∶1。之后加入阳离子表面活性剂，例如，1%的十二、十四烷基硫酸钠溶液、十二烷基磺酸钠溶液，加入量为有机相体积的2.5%，即一升有机相中加入25ml十四烷基硫酸钠破乳剂溶液。充分搅拌后静置分层，可得到澄清有机相，排掉水相，留下萃取相待用。这里的仲辛醇用正辛醇、壬醇、癸醇代替通过上述操作步骤，也具有类似的效果。(4)反萃取在萃取后的萃取相中，加入0.5mol·dm-3浓度的H2SO4溶液，加入量为相比3∶1，即三升有机相中加入1升硫酸溶液。充分搅拌混合约30分钟。静置分层，分出有机相重用。如此连续进行四次反萃取操作，最终得到浓度大于5%的烟碱溶液，其PH为2～4。(5)减压蒸馏将反萃取后得到的5%的硫酸烟碱溶液在减压蒸馏釜中浓缩。本发明与现有技术相比具有如下优点1.使用高碳醇与C10-15烃的混合物为萃取剂，由于萃取剂不挥发、无毒，且萃取操作在常温下进行，故萃取剂损失小，对操作人员及环境无污染，大大减少能耗，萃取剂可多次使用。2.使用阳离子表面活性剂破乳化，使萃取操作中界面分层明显，减少萃取剂的用量。3.由于用浓度为0.5mol·dm-3的硫酸溶液作反萃剂，使耗酸量大大减少。权利要求1.一种用萃取法从废次烟叶中提取硫酸烟碱的方法，由制料、浸出、萃取、反萃取及减压蒸馏组成，其特征在于萃取中以高碳醇与C10-15烃的混合液为萃取剂，其中高碳醇为10-20%，烃为80-90%(V/V)，萃取剂加入量为1∶3～7(V萃/V水)。2.如权利要求1所述的方法，其特征在于所说的高碳醇是辛醇、庚醇、壬醇或癸醇。3.如权利要求2所述的方法，其特征在于所说的辛醇是仲辛醇或正辛醇。4.如权利要求1、2或3所述的方法，其特征在于萃取剂的加入量为1∶4.5～5.5。5.如权利要求1所述的方法，其特征在于萃取中在萃取相内加入阳离子表面活性剂破乳化。6.如权利要求5所述的方法，其特征在于所说的破乳化阳离子表面活性剂是十四烷基硫酸钠溶液或十二烷基磺酸钠溶液。7.如权利要求6所述的方法，其特征在于十四烷基硫酸钠溶液的浓度为1%，加入量为萃取相体积的2.5%(V/V)。8.如权利要求1所述的方法，其特征在于反萃取中以0.5mol·dm-3浓度的硫酸溶液作反萃剂，反萃剂加入量为3∶1(V萃/V酸)。9.如权利要求1所述的方法，其特征在于浸出中使用Ca(OH)2饱和溶液为浸出剂。全文摘要本发明是对从废次烟叶中提取硫酸烟碱方法的一种改进。产物硫酸烟碱是一种很优良的农用杀虫剂。它可用来防治蚜虫、蓟马、木虱等多种害虫，但不杀死其有益的天敌如瓢虫等，属于天然生物源农药，对人类无害，有利于环境保护，药效快且显著。本发明主要是用仲辛醇与煤油的混合液为萃取剂，以十四烷基硫酸钠溶液破乳化，减少生产过程中有毒物质的污染及使萃取操作更加有效。文档编号C07D401/04GK1087909SQ9311620公开日1994年6月15日 申请日期1993年8月7日 优先权日1993年8月7日发明者刘建, 胡小玲, 兰斌明, 李梦耀 申请人:刘建, 胡小玲, 兰斌明