一种二碘甲烷的制备方法
- 国知局
- 2024-06-20 12:08:22
专利名称:一种二碘甲烷的制备方法技术领域:本发明涉及有机化合物制备方法领域,特别涉及一种二碘甲烷的制备方法。 背景技术:二碘甲烷是国内外大量生产的产品之一,广泛应用于有机合成、矿物的分析与 分离、吡啶的鉴定和折射系数的测定,尤其大量用于合成环丙烷。目前,在不增加高级 设备与不加大操作人员技术要求的情况下,合成出的产品收率不高。发明内容本发明的目的在于为了克服现有技术的不足,提供一种二碘甲烷的制备方法。本发明为实现上述目的,采用以下技术方案(1) 二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数 比为4 1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1 1.25-1.5,搅拌并加热至100°C,恒 温反应6-8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均勻,静置分层,弃去水 层;b、加入碱水,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;C、加入清水,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。本发明中,所述的碘化钠、二氯甲烷、溶剂二甲基甲酰胺为普通工业品。本发明中,所述的反应器带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油 水分离器。本发明所具有的有益效果本发明提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效 益。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步的说明。实施例一(1) 二碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的2000毫 升的反应器中,依次投入800克碘化钠、200克二氯甲烷、1000克溶剂二甲基甲酰胺,搅 拌并加热至100°C,恒温反应6-8小时;(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置 分层,弃去水层;加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;加入清水1000克,搅拌均勻,然后静置分层,弃去水层;(3)精制将已水洗中和后的反应物移至蒸馏釜中,真空度控制在SOmmHg柱,温度控制 在80°C,减压蒸馏,得二碘甲烷成品。实施例二 (1) 二碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的2000毫 升的反应器中,依次投入800克碘化钠、200克二氯甲烷、1100克溶剂二甲基甲酰胺,搅 拌并加热至100°C,恒温反应6-8小时。(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置 分层,弃去水层;加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;加入清水1000克,搅拌均勻,然后静置分层,弃去水层;(3)精制将已水洗中和后的反应物移至蒸馏釜中,真空度控制在SOmmHg柱,温度控制 在80°C,减压蒸馏,得二碘甲烷成品。实施例三(1) 二碘甲烷合成反应向一个带有加热装置、电搅拌、温度计、水循环冷凝器及油水分离器的2000毫 升的反应器中,依次投入800克碘化钠、200克二氯甲烷、1200克溶剂二甲基甲酰胺,搅 拌并加热至100°C,恒温反应6-8小时。(2)水洗向反应的混合物内加入浓度为10%的硫代硫酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置 分层,弃去水层;加入浓度为5%的碳酸钠溶液1000克,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;加入清水1000克,搅拌均勻,然后静置分层,弃去水层;(3)精制将已水洗中和后的反应物移至蒸馏釜中,真空度控制在SOmmHg柱,温度控制 在80°C,减压蒸馏,得二碘甲烷成品。以上所述,仅是本发明的较佳实施例而已,并非对本发明的技术方案作任何形 式上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化 与修饰,均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种二碘甲烷的制备方法,其特征在于包括(1)二碘甲烷合成反应将碘化钠、二氯甲烷和溶剂二甲基甲酰胺混合,碘化钠和二氯甲烷的重量份数比为 4 1,碘化钠和二甲基甲酰胺重量份数比为1 1.25-1.5,搅拌并加热至100°C,恒温反 应6-8小时;(2)水洗a、向反应后的混合物内加入硫代硫酸钠溶液,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;b、加入碱水,搅拌均勻,静置分层,弃去水层; C、加入清水,搅拌均勻,静置分层,弃去水层;(3)精制减压蒸馏,得二碘甲烷成品。全文摘要本发明涉及一种二碘甲烷的制备方法,其特征在于包括(1)二碘甲烷合成反应、(2)水洗、(3)精制,本发明提高了产品收率,满足了市场的需求,提高了企业的经济效益和社会效益。文档编号C07C17/35GK102020529SQ20091007053公开日2011年4月20日 申请日期2009年9月23日 优先权日2009年9月23日发明者徐博刚 申请人:天津市化学试剂研究所
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