一种双糠双硫的制备方法

专利名称：一种双糠双硫的制备方法技术领域：本发明涉及精细化学品制备方法领域，特别涉及一种双糠双硫的制备方法。 技术背景当今社会人们对食物的选择越加丰富多彩，除了关心它们的营养价值外，还十分 注重其色、香、味俱全，因此对食用香料的需求日益增加。由于天然香料来源不足、价格昂 贵，所以合成香料已成为化学领域中的一个重要门类。双糠双硫具有咖啡、芝麻焦糖、烤肉 味、焙炒香、坚果香，是芝麻油香精、肉味香精中的重要香原料，因其香气纯正、逼真、浓郁醇 厚，肉感丰满、口感好，可广泛用作配制食用香精的原料、软饮料、冰淇淋、糖果、烘烤食品、 口香糖、调味料、肉类、肉汁、汤类、奶制品等。发明内容本发明的目的是提供一种双糠双硫的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)、醚化在反应瓶中加入280 320g糠醇和1500ml 95%乙醇，搅拌均勻，用冰盐浴冷却至 0 3°C，恒温向反应瓶中滴加350 400g硫氢化钠，滴加时间1. 5 2. 5小时，再充分反 应30分钟后，升至室温，将反应液放置过夜；O)、萃取将步骤(1)所得反应液过滤，滤液于75 85°C回流1小时后蒸出乙醇，残余物用 水稀释后用2000ml乙醚萃取2次，合并分出的醚层，用无水硫酸钠干燥；(3)、蒸馏常压35 40°C下蒸出乙醚，再进行减压蒸馏，收集4 5mmHg的真空度、155 165 °C下蒸出的馏分即为双糠双硫成品。本发明所具有的有益效果本发明所用的工艺合理、原料易得、操作简便，制得的双糠双硫具有咖啡、芝麻焦 糖、烤肉味、焙炒香、坚果香，是芝麻油香精、肉味香精中的重要香原料，因其香气纯正、逼 真、浓郁醇厚，肉感丰满、口感好，它广泛用作配制食用香精的原料、软饮料、冰淇淋、糖果、 烘烤食品、口香糖、调味料、肉类、肉汁、汤类、奶制品等。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1 一种双糠双硫的制备方法，其步骤为(1)、醚化在反应瓶中加糠醇和1500ml 95%乙醇，搅拌均勻，用冰盐浴冷却至0°C，恒温向反应瓶中滴加359g硫氢化钠，滴加时间1. 8小时，再充分反应30分钟后，升至室温， 将反应液放置过夜；O)、萃取将步骤⑴所得反应液过滤，滤液在82°C回流1小时后蒸出乙醇，残余物用 4000ml水稀释后用2000ml乙醚萃取2次，合并分出的醚层，用无水硫酸钠干燥；(3)、蒸馏常压35 40°C下蒸出乙醚，再进行减压蒸馏，收集5mmHg的真空度、160 165°C 下蒸出的馏分即为双糠双硫成品。实施例2 一种双糠双硫的制备方法，其步骤为(1)、醚化在反应瓶中加入300g糠醇和1500ml 95%乙醇，搅拌均勻，用冰盐浴冷却至2V， 恒温向反应瓶中滴加380g硫氢化钠，滴加时间2小时，再充分反应30分钟后，升至室温，将 反应液放置过夜；O)、萃取将步骤(1)所得反应液过滤，滤液在80°C回流1小时后蒸出乙醇，残余物用 4000ml水稀释后用2000ml乙醚萃取2次，合并分出的醚层，用无水硫酸钠干燥；(3)、蒸馏常压35 38 °C下蒸出乙醚，再进行减压蒸馏，收集4. 5mmHg的真空度、158 163 °C下蒸出的馏分即为双糠双硫成品。实施例3 一种双糠双硫的制备方法，其步骤为(1)、醚化在反应瓶中加入320g糠醇和1500ml 95%乙醇，搅拌均勻，用冰盐浴冷却至3°C， 恒温向反应瓶中滴加400g硫氢化钠，滴加时间2. 2小时，再充分反应30分钟后，升至室温， 将反应液放置过夜；O)、萃取将步骤(1)所得反应液过滤，滤液在78°C回流1小时后蒸出乙醇，残余物用 4000ml水稀释后用2000ml乙醚萃取2次，合并分出的醚层，用无水硫酸钠干燥；(3)、蒸馏常压36 40°C下蒸出乙醚，再进行减压蒸馏，收集5mmHg的真空度、160 165°C 下蒸出的馏分即为双糠双硫成品。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种双糠双硫的制备方法，其特征在于包括(1)、醚化在反应瓶中加入280 320g糠醇和1500ml 95%乙醇，搅拌均勻，用冰盐浴冷却至0 3°C，恒温向反应瓶中滴加350 400g硫氢化钠，滴加时间1. 5 2. 5小时，再充分反应30 分钟后，升至室温，将反应液放置过夜；(2)、萃取:将步骤(1)所得反应液过滤，滤液于75 85°C回流1小时后蒸出乙醇，残余物用水稀 释后用2000ml乙醚萃取2次，合并分出的醚层，用无水硫酸钠干燥；(3)、蒸馏:常压35 40°C下蒸出乙醚，再进行减压蒸馏，收集4 5mmHg的真空度、155 165°C 下蒸出的馏分即为双糠双硫成品。全文摘要本发明涉及精细化学品制备方法领域，特别涉及一种双糠双硫的制备方法，包括糠醇与硫氢化钠在乙醇溶液中醚化得到粗品，再经过萃取、蒸馏得到双糠双硫成品。本发明所用的工艺合理、原料易得、操作简便，制得的双糠双硫具有咖啡、芝麻焦糖、烤肉味、焙炒香、坚果香，是芝麻油香精、肉味香精中的重要香原料，因其香气纯正、逼真、浓郁醇厚，肉感丰满、口感好，它广泛用作配制食用香精的原料、软饮料、冰淇淋、糖果、烘烤食品、口香糖、调味料、肉类、肉汁、汤类、奶制品等。文档编号C07D307/38GK102030730SQ200910070650公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所