一种羟基乙叉二膦酸的制备方法

专利名称：一种羟基乙叉二膦酸的制备方法技术领域：本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种羟基乙叉二膦酸的制备方法。技术背景羟基乙叉二膦酸在工业循水处理中被广泛用于循环水冷却水系统和低压锅炉的 水处理及油田注水等的缓蚀阻垢剂，还用作金属离子的螯合剂以及用作无氰电镀的络合 剂、金属的清洗剂、漂染工业中的稳定剂和固色剂、过氧化物的稳定剂等，它作为有机膦酸 类阻垢缓蚀剂，能与铁、铜、锌等多种金属离子形成稳定的络合物，能溶解金属表面的氧化 物，在250°C下仍能起到良好的缓蚀阻垢作用。羟基乙叉二膦酸还可应用在彩色套药中，使显影液质量稳定、定影效果增强、显影 时间缩短1.5 2倍、避免产生沉淀，而且抗氧化性增强，溶解性、渗透性等均比以往的套药 明显增强，使国产化的彩色套药赶上和超过国外同类产品水平，从而使该产品实现国产化， 为国家节约外汇。发明内容本发明的目的是为提供一种彩色套药助剂羟基乙叉二膦酸的制备方法。本发明为实现上述目的，采用以下技术方案(1)、乙酰化反应向反应瓶中加入3. 5 4. 5mol醋酸及55 72ml水，配成醋酸水溶液，搅拌，升温 至30 40°C，滴加1. 0 1. 2mol三氯化磷，滴加完成后，缓慢升温，使温度在2 3小时内 升至115 120°C，恒温反应1小时，蒸出乙酰氯，得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸；O)、水解向乙酰化的羟基乙叉二膦酸溶液中加入水，其中水与三氯化磷的摩尔比为 10 1，升温至140°C，通入水蒸气进行水解，同时蒸出过量的醋酸，制得羟基乙叉二膦酸。本发明所具有的有益效果本发明提供了一种优良的彩色套药助剂，使显影液质量稳定、定影效果增强、显影 时间缩短1. 5 2倍、避免产生沉淀，并且抗氧化性增强，溶解性、渗透性等均赶上和超过国 外同类产品水平。具体实施例方式下面结合具体实施例对本发明作进一步说明。实施例1 一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其步骤为(1)、乙酰化反应向三口反应瓶中加入3. 5mol醋酸及55ml水，配成醋酸水溶液，搅拌，升温至34 38°C，滴加1. Omol三氯化磷，滴加完成后，缓慢升温，使温度在2. 5小时内升至115 120°C，恒温反应1小时，蒸出乙酰氯，得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸；O)、水解向乙酰化的羟基乙叉二膦酸溶液中加入180ml水，升温至140°C，通入水蒸气进行 水解，同时蒸出过量的醋酸，制得羟基乙叉二膦酸。实施例2:一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其步骤为(1)、乙酰化反应向三口反应瓶中加入4. Omo 1醋酸及65ml水，配成醋酸水溶液，搅拌，升温至35 40°C，滴加1. Imol三氯化磷，滴加完成后，缓慢升温，使温度在2. 8小时内升至115 120°C，恒温反应1小时，蒸出乙酰氯，得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸；O)、水解向乙酰化的羟基乙叉二膦酸溶液中加入198ml水，升温至140°C，通入水蒸气进行 水解，同时蒸出过量的醋酸，制得羟基乙叉二膦酸。实施例3 一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其步骤为(1)、乙酰化反应向三口反应瓶中加入4. 5mol醋酸及72ml水，配成醋酸水溶液，搅拌，升温至33 38°C，滴加1. 2mol三氯化磷，滴加完成后，缓慢升温，使温度在2. 5小时内升至115 120°C，恒温反应1小时，蒸出乙酰氯，得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸；O)、水解向乙酰化的羟基乙叉二膦酸溶液中加入216ml水，升温至140°C，通入水蒸气进行 水解，同时蒸出过量的醋酸，制得羟基乙叉二膦酸。以上所述，仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明的技术方案作任何形式 上的限制。凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修 饰，均仍属于本发明的技术方案的范围内。权利要求1. 一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其特征在于包括(1)、乙酰化反应向反应瓶中加入3. 5 4. 5mol醋酸及55 72ml水，配成醋酸水溶液，搅拌，升温至 30 40°C，滴加1. 0 1. 2mol三氯化磷，滴加完成后，缓慢升温，使温度在2 3小时内升 至115 120°C，恒温反应1小时，蒸出乙酰氯，得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸；(2)、水解向乙酰化的羟基乙叉二膦酸溶液中加入水，其中水与三氯化磷的摩尔比为10 1，升 温至140°C，通入水蒸气进行水解，同时蒸出过量的醋酸，制得羟基乙叉二膦酸。全文摘要本发明涉及有机化合物制备方法领域，特别涉及一种羟基乙叉二膦酸的制备方法，其特征是包括醋酸水溶液与三氯化磷乙酰化反应得到乙酰化的羟基乙叉二膦酸，再水解得到羟基乙叉二膦酸成品。本发明提供了一种优良的彩色套药助剂，使显影液质量稳定、定影效果增强、显影时间缩短1.5～2倍、避免产生沉淀，并且抗氧化性增强，溶解性、渗透性等均赶上和超过国外同类产品水平。文档编号C07F9/38GK102030776SQ20091007065公开日2011年4月27日 申请日期2009年9月28日 优先权日2009年9月28日发明者张序红 申请人:天津市化学试剂研究所