萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂及其制备方法

专利名称：萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂及其制备方法技术领域：本发明涉及的是一种萃取剂，具体地说是一种萃取分离苯-环己垸混合物的 一种新的萃取剂。本发明也涉及一种萃取剂的制备方法。(二) 背景技术在石油化工中，苯和环己烷的分离十分重要，由于苯和环己烷性质相似， 并且可以形成恒沸物，普通精馏无法分离；恒沸精馏和萃取精馏可以用来分离 苯和环己烷，但能耗较大，不太经济。近年苯和环己烷的分离方法研究较多的 是渗透蒸发，采用渗透蒸发分离苯和环己垸前景看好，不过由于渗透蒸发目前 技术不成熟，短期实现工业化应用前景渺茫。萃取也是目前研究较多的分离苯 和环己烷的方法之一，萃取作为发展成熟的单元操作，应用萃取技术分离苯和 环己烷有望实现工业化。目前采用萃取技术分离苯和环己烷的研究主要集中在 选择合适的萃取剂上。由于苯和环己烷都是优良的溶剂，选择合适的萃取剂十 分困难。离子液体作为一种特殊的溶剂，是研究较多的萃取剂之一。目前文献 公开发表的可用来分离苯和环己烷的萃取剂包括环丁砜(sulfolane)， 1-丁基 -3-甲基咪唑啉六氟磷酸盐(1 -buty-3-methylimidazolium hexafluorophosphate)， 1_甲基_3甲基咪唑啉二甲基亚砜，l-ethyl-3-methylimidazolium eiethylphosphate. ， N-methylimidazole, N-ethylimidazole, N-methylimidazolium dibutylphosphate,环式糊精等。但这些萃取剂制备比较困难，较为昂贵，寻找 制备容易廉价易得的优良萃取剂仍然是目前研究的重点。萃取溶剂的选择是萃取操作的关键所在，它直接影响萃取操作能否进行， 并对萃取产品质量、经济性产生影响。选择一种优良的萃取剂主要考察萃取剂 的选择性系数、挥发度、以及溶解度。好的萃取剂要有较高的选择性系数，不 易挥发，可迅速分层，溶解度要适当，并尽可能的留在一个相中。而寻找一种 优良的萃取剂并无合适的方法，很多时候是经验或者半经验，然后通过实验确 定。(三) 发明内容3本发明在于发现一种原料易得，成本较低，制备容易，环境污染小，分离 效果好的萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂。本发明的目的还在于提供一 种萃取分离苯-环己垸混合物的复合萃取剂的制备方法。本发明的目的是这样实现的本发明的萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂是N,N-二甲基已酰胺 (DMAC)与硫氰酸钾(KSCN)混合物，其中硫氰酸钾量占二者总质量的4-10。/。。本发明的萃取分离苯-环己垸混合物的复合萃取剂的制备方法是称取一定质量的N，N-二甲基已酰胺和烘干后的硫氰酸钾，按照硫氰酸钾量 占二者总质量的4-10。/。的质量比将硫氰酸钾溶N,N-二甲基已酰胺中并搅拌，条 件自然光照、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。复合溶液配制好后，将上述复合溶液加入含有苯体积分数为10%_50%的 苯/环己烷混合液中，可以见到溶液迅速分层，形成两个液相。静置分层6小时 后，取上层样和下层样分别用气象色谱仪测定样品组成，从而得到该萃取剂的 选择性系数，实验表明该萃取剂选择性系数范围在2.00-7.41之间。选择性系数 随苯体积分数的增加而减小，随着复合溶剂中含盐量的增加而增加。本发明的创新在于1、 本发明提供的是一种新型萃取剂，其制备原料易得，成本较低，制备容 易适合大规模的工业生产和应用；2、 制备过程中无污染物的排放和副产物的生成，属于绿色化工制备过程；3、 扩大了萃取分离苯一环己烷体系萃取剂的选择范围，可代替其它的萃取 剂使用。(四)具体实施方法下面举例对本发明做更详细地描述称取一定质量的N，N-二甲基己酰胺和烘干后的硫氰酸钾，按照硫氰酸钾量 占二者总质量的4-9%的质量比将硫氰酸钾溶N,N-二甲基已酰胺中并搅拌，条 件自然光照、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。称取一定质量的N,N-二甲基已酰胺和烘干后的硫氰酸钾，按照硫氰酸钾量 占二者总质量的6。/。的质量比将硫氰酸钾溶N,N-二甲基已酰胺中并搅拌，条件 自然光照、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。下面举例介绍本发明的萃取剂的应用1、 在比色管中加入一定量的N， N-二甲基已酰胺，同时加入烘干后的硫氰 酸钾盐，使加入硫氰酸钾量占二者总质量的6%;取上述复合溶剂10ml，并在 其中加入lml苯、9ml环己烷，置于恒温水浴槽中6小时，控制温度为3(TC; 分层，取上下层样品，用气相色谱分析溶液组成，选择性系数达5.67。2、 在比色管中加入KSCN含量为6%的复合溶剂10ml，并在其中加入lml 苯，9ml环己烷，置于超级恒温水浴槽中6小时，控制温度25'C;取样，分别 用气象色谱测定上下层组成，选择性系数为7.10。权利要求1、一种萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂，其特征是它是N，N-二甲基己酰胺与硫氰酸钾混合物，其中硫氰酸钾量占二者总质量的4-10％。2、 一种萃取分离苯-环己垸混合物的复合萃取剂的制备方法，其特征是称取一定质量的N,N-二甲基已酰胺和烘干后的硫氰酸钾，按照硫氰酸钾量占二 者总质量的4-10。/。的质量比将硫氰酸钾溶N,N-二甲基己酰胺中并搅拌，条件 自然光照、25°C，反应8 12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。全文摘要本发明提供的是一种萃取分离苯-环己烷混合物的复合萃取剂及其制备方法。称取一定质量的N，N-二甲基己酰胺和烘干后的硫氰酸钾，按照硫氰酸钾量占二者总质量的4-10％的质量比将硫氰酸钾溶N，N-二甲基己酰胺中并搅拌，条件自然光照、25℃，反应8～12小时，待溶液变为粉红色，制得复合溶剂。该复合溶剂应用于萃取分离苯-环己烷体系。制备原料易得，成本较低，制备容易，具有很好的选择分离效果，为萃取等分离过程提供一种优良萃取剂。文档编号C07C7/10GK101648842SQ20091007283公开日2010年2月17日 申请日期2009年9月9日 优先权日2009年9月9日发明者进 张, 杨晓光, 田欣霞, 董红星 申请人:哈尔滨工程大学