一种压致变色粉末材料SmS的制备方法

本发明涉及硫化钐粉末的制备方法，具体涉及到的是水热法。水热法是指稀土盐与硫源在高温封闭体系中反应制备稀土硫化物。本发明主要是让氯化钐(smcl3·6h2o)和硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o)在高压反应釜中进行。该方法比较容易控制粒径和形貌，但是反应周期比较长并且需要高温高压的条件。

背景技术：

1、硫化钐晶体作为一种压致变色材料，是立方结构。在常温常压下是黑色的半导体，在6.5×108pa的静压力下，硫化钐晶体会经历从半导体相(s-sms)向金属相(m-sms)的转变，晶体颜色也会从黑色变成金黄色，发生半导体相向金属相的转变时sms的晶格参数从0.597nm(s-sms)变为0.570nm(m-sms)。体积发生收缩，体积收缩大约在16％左右。而且，这种转变属于可逆转变，当应力消除后，硫化钐晶体又会转变回半导体相。近年来，在压力下对硫系化合物smte、smse和sms的电阻系数的测量表明，它们在经历压力引发的半导体相和金属相转变过程中不会发生晶体结构的变化。s-sms的透过为绿色，反射为蓝黑色，而m-sms的透过为蓝色，反射为金黄色。可以通过在一定温度下热处理或激光引发使m-sms薄膜转变为s-sms薄膜。

2、sms的特殊相变及其相变前后差异显著的光学、电学和磁学性能，使得硫化钐的用途越来越广泛。sms不仅可以用于全息记录和储存，还可以用于光学开关、微小应力计和压敏元件等。它还可以用于全息防伪技术。

3、sms的应用如此广泛，其制备也就成为了一大研究热点。sms属于稀土硫化物，制备方法有许多种。其中比较常用的制备方法包括气固合成方法和液相合成方法，液相合成方法主要是水热法。水热法是指在高温和封闭系统中(如高压反应釜内),通过高温高压使原料在超临界条件下发生反应而获得相应产物的方法。

技术实现思路

1、本发明的目的在于在现有技术的基础上，提供制备比较纯的硫化钐晶体的方法。

2、为实现上述目的，本发明的具体工艺流程如下：

3、(1)称取一定量的氯化钐(smcl3·6h2o)和硫代硫酸钠(na2s2o3·5h2o)，溶入一定量的去离子水中，搅拌均匀后，用一定浓度的盐酸调节溶液的ph值。

4、(2)将配制好的溶液倒入反应釜中，并加入一定量的油酸钠、油酸、无水乙醇。

5、(3)拧紧反应釜，将反应釜放置于干燥箱中，在一定的温度下水热处理一段时间。

6、(4)取出反应釜，一段时间后自然冷却至室温。

7、(5)打开反应釜，将得到的溶液及沉淀物进行抽滤来分离两相，将沉淀物先用去离子水洗涤4～6次，再用无水乙醇洗涤4～6次，然后放进一定温度的电热真空干燥箱中干燥几个小时后获得sms粉末。

8、与现有技术相比，本发明的有益效果是：

9、(1)本发明采用的水热法，反应结束后不需要很复杂的热处理过程，实验过程相对简单。

10、(2)该方法的使用设备简单，高压反应釜操作便捷。

11、(3)本发明使用的原料也比较易得，因此成本比较低。使用比较低的成本就可以制备出形貌比较好的硫化钐粉体。

技术特征：

1.水热法制备压致变色粉末材料sms，其特征在于该方法包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的水热法制备压致变色粉末材料sms，其特征在于：

技术总结水热法制备压致变色粉末材料SmS，首先将一定量的氯化钐(SmCl3·6H2O)和硫代硫酸钠(Na2S2O3·5H2O)溶入一定量的去离子水中，搅拌均匀后，用一定浓度的盐酸调节溶液的PH值至3～4。将配制好的溶液倒入反应釜中，并加入一定量的油酸钠、油酸、无水乙醇。拧紧反应釜，将反应釜放置于干燥箱中，在160～200℃的温度下水热处理一段时间。取出反应釜，一段时间后自然冷却至室温。打开反应釜之后，将所得产物进行处理得到硫化钐粉末。本发明采用的水热法来制备硫化钐粉末，制得的粉末形貌比较好，而且操作方便，原料也易得，因此成本比较低。技术研发人员：熊伟,郑家贵,刘志浩,陈曦,邹艺,李增祺,毕英杰受保护的技术使用者：中国石油大学（华东）技术研发日：技术公布日：2024/5/16