一种具有微纳米片状结构Ba3CaNb2O9材料的制备方法

本发明属于无机非金属材料制备，具体涉及一种具有微纳米片状结构ba3canb2o9材料的制备方法。

背景技术：

1、微纳米材料是指制备得到的尺度介于微纳米条件下的材料，其特点是具有独特的物理、化学和生物特性。这些材料的尺寸通常在纳米到微米级别，具有极高的比表面积，因此具有很高的活性和特殊的物理化学性质。正是由于这些特殊性质，使得微纳米材料在材料科学、工程、能源、环境乃至医学等领域都有较为广泛的应用。随着微纳米技术的不断发展，又出现了各种具有特殊形貌的微纳米材料，如多面体状、球状、棒状、片状等等，而这些具有特殊形貌的微纳米材料通常具备优异的独特性能，也因此受到国内外学者的广泛关注。例如，具有纳米片状形貌的sno2粉体拥有更大的比表面积，从而具备更加良好的吸附性能；片状形貌的zno光催化活性更高；片状硅酸钙与聚丙烯的相容性更好，在较高填充量下复合材料的力学性能更优；片状银粉作为导电填料能提供更大的接触面积和接触概率，从而具有更低的渗流阈值并促使形成更好的导电网络等。

2、ba3canb2o9材料是一种复合三重钙钛矿，在发光材料、燃料电池以及微波介电陶瓷等领域都有着重要的应用价值。由于材料本身的微观形貌结构会对其物理化学性质产生重要的影响，因此制备出具有微纳米级别的片状结构ba3canb2o9材料，在对该材料本身的物理化学性质产生影响的同时，也将拓宽该材料在其他领域内的应用。

3、目前国内外关于ba3canb2o9材料的制备大多采用固相法。通常是将原料混合、长时间球磨后经高温煅烧得到ba3canb2o9粉体，通过这种方法得到的ba3canb2o9粉体制备温度高且微观形貌不规则。在文献“structural ordering and dielectric properties ofba3canb2o9-based microwave ceramics”中需要球磨24h，在1300℃高温下煅烧2h才能得到相应粉体。而在低温且很短的时间周期下制备ba3canb2o9材料却鲜有报道。因此研究在短制备周期和低煅烧温度条件下，制备出具有特定形貌的ba3canb2o9材料具有非常重要的意义。

4、本发明采用新途径，利用一种混合熔融盐法制备具有片状形貌的ba3canb2o9材料，通过此方法制备的ba3canb2o9材料形貌规则，尺寸小；具有制备温度低，制备周期短的优点。该方法制备条件可控，操作简便，对于规模化生产具有巨大优势，因此本发明具有良好的应用价值。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种具有微纳米片状结构的ba3canb2o9材料的制备方法，该方法具有制备温度低、周期短、降低能耗、过程简单、工艺成本低、易实现大规模生产的优势，可以解决目前方法制备温度高、制备周期长和产品颗粒粒径大，无固定形貌的问题。

2、本发明的技术方案为：

3、一种具有微纳米片状结构ba3canb2o9材料，其为片状结构，其平均尺寸为300nm，平均厚度为20nm。

4、一种具有微纳米片状结构ba3canb2o9材料的制备方法，包括以下步骤：

5、(1)按照摩尔比baco3:caco3:nb2o5＝3:1:1称取baco3、caco3、nb2o5为原料，并按1:1的摩尔比称取nacl和kcl作为混合盐与上述原料混合研磨得到前驱体；

6、(2)将步骤(1)得到的前驱体转移到马弗炉中，在空气气氛下进行热处理，待反应时间结束，冷却后得到ba3canb2o9-盐混合物；

7、(3)将步骤(2)得到的混合物用去离子水多次充分洗涤除去盐组分，后经过滤、干燥即可得到ba3canb2o9材料。

8、步骤(1)中，baco3、caco3、nb2o5与混合盐的摩尔比为3:1:1:(32-44)。

9、步骤(2)中，热处理温度为650～750℃，反应时间为0.5～3h。

10、本发明的有益效果：

11、(1)本发明采用新的制备途径，在最低650℃的低温下制备出ba3canb2o9材料，与传统固相法相比，本方法可降低材料的制备温度，降低能耗。

12、(2)本发明制备出的ba3canb2o9材料具有显著的片状形貌，其尺寸平均为300nm左右，厚度平均为20nm左右，具有良好的分散性。

13、(3)本发明制备条件简单可控，操作工艺简便，制备的材料纯度高且微观形貌优良，易实现规模化生产。

技术特征：

1.一种具有微纳米片状结构ba3canb2o9材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，baco3、caco3、nb2o5与混合盐的摩尔比为3:1:1:(32-44)。

3.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，热处理温度为650～750℃，反应时间为0.5～3h。

4.根据权利要求1所述的的制备方法，其特征在于，该ba3canb2o9材料为片状结构，其平均尺寸为300nm，平均厚度为20nm。

技术总结本发明提供一种具有微纳米片状结构Ba<subgt;3</subgt;CaNb<subgt;2</subgt;O<subgt;9</subgt;材料的制备方法，属于无机非金属材料制备领域。以BaCO<subgt;3</subgt;、CaCO<subgt;3</subgt;、Nb<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;为原料，将1:1摩尔比的NaCl和KCl作为混合盐与上述原料混合研磨得到前驱体；将前驱体在650～750℃条件下热处理0.5～3h，冷却得到Ba<subgt;3</subgt;CaNb<subgt;2</subgt;O<subgt;9</subgt;‑盐混合物，将混合物用去离子水多次洗涤除去盐组分，后经过滤、干燥得到Ba<subgt;3</subgt;CaNb<subgt;2</subgt;O<subgt;9</subgt;材料。本发明中Ba<subgt;3</subgt;CaNb<subgt;2</subgt;O<subgt;9</subgt;材料的制备温度低、时间短、能耗低，所得材料具有显著的片状形貌，其尺寸平均为300nm左右，厚度平均为20nm左右。该方法制备条件可控，操作工艺简便，易实现规模化生产。技术研发人员：王立秋,郭泽宇受保护的技术使用者：大连理工大学技术研发日：技术公布日：2024/5/16