一种高纯氧化铝的制备方法与流程

木发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法，属于高纯氧化铝制备工艺。

背景技术：

1、高纯氧化铝是一种纯度到达99.99%以上的白色晶状的氧化铝粉末，因其耐高温、耐化学腐蚀、机械强度高，具有良好的多孔性、烧结性、分散性被广泛应用于电子、陶瓷、照明、特种材料、催化剂载体等技术领域。目前，高纯氧化铝的制备方法主要有硫酸铝铵热分解法、碳酸铝铵热分解法、高纯铝水解法、异丙醇铝水解法、胆碱水解法以及高纯铝活化水解法。

2、异丙醇铝法是通过异丙醇铝与水反应生产氢氧化铝，氢氧化铝经干燥、高温煅烧得到氧化铝，由于市场上异丙醇铝含有的杂质较多，业界通常采用铝与异丙醇在催化剂作用下先合成异丙醇铝，再将新制备的异丙醇铝经水解反应制备氢氧化铝，氢氧化铝依次经过干燥、焙烧得到高纯氧化铝。该方法能够制备纯度在4n以上的高纯氧化铝，但是对原料铝、异丙醇的纯度具有较高要求，在制备异丙醇铝的过程中需要用到hgcl2这种高毒性的催化剂，另外，制备工艺较为繁琐，对反应的工艺条件要求较为严格，导致该方法的制备成本较高。

技术实现思路

1、本发明的目的是提供一种高纯氧化铝的制备方法，通过喷雾混合反应配合添加助剂得到一种高纯度、高性能的氧化铝产品。

2、本发明采用的技术方案：

3、本发明提供一种含铝中间体的制备方法，包含以下步骤：

4、将液态的异丙醇铝与水以雾状混合反应，反应产物干燥得到所述含铝中间体。

5、本发明对于液态的异丙醇铝的制备方法没有限制，只要实现将固体异丙醇铝转变为液体的条件即可，例如可以采取加热熔融。

6、一些具体的制备方法，将异丙醇铝加热至液态的温度为118~150 ℃。

7、一些具体的制备方法，将异丙醇铝加热至液态的温度为125~150 ℃。

8、一些具体的制备方法，将异丙醇铝加热至液态的温度为125~145 ℃。

9、一些具体的制备方法，将异丙醇铝加热至液态的温度为130~140 ℃。

10、本发明对于液态的异丙醇铝与水以雾状混合反应的温度没有特殊限制，只要保证异丙醇铝与水混合反应时以雾状反应即可，可以对反应容器加热、可以将水加热至一定温度，保持两个物质以雾状接触并以雾状反应即可。

11、一些具体的制备方法，混合反应在常温~150 ℃下进行。

12、一些具体的制备方法，混合反应在60~120 ℃下进行。

13、一些具体的制备方法，混合反应在80~120 ℃下进行。

14、一些具体的制备方法，混合反应在80~110 ℃下进行。

15、一些具体的制备方法，混合反应在80~100 ℃下进行。

16、一些具体的制备方法，混合反应在85~98 ℃下进行。

17、一些具体的技术方案中，为了使混合反应在60~150 ℃下进行，可以选择将水加热至不高于100 ℃，保持混合反应容器内的温度在70~150 ℃，以及在混合反应器中通入加热流体中的至少一种方法，这里的加热流体可以是液态的加热流体，也可以是气态的加热流体。

18、本发明还提供一种高纯氧化铝的制备方法，包含以下步骤：

19、将加热至液态的异丙醇铝与水通过喷雾混合反应，产物干燥后得到含铝中间体；含铝中间体、助剂、水的混合物加热反应，反应混合物过滤、干燥得到所述高纯氧化铝。

20、所述助剂选自柠檬酸、甲酸中的至少一种。

21、一些具体的制备方案中，所述铝中间体、助剂、去离子水的质量比为1：0.002~0.03：2~5。

22、一些具体的制备方案中，所述铝中间体、助剂、去离子水的质量比为1：0.005~0.01：2~5。

23、一些具体的制备方案中，加热反应的温度为70~120℃，反应时间为1-20 h。

24、一些具体的制备方案中，加热反应的温度为80~100℃，反应时间为1-10 h。

25、一些具体的制备方案中，所述喷雾混合反应中异丙醇铝与水的质量比为1：0.3-2。

26、一些具体的制备方案中，所述混合反应中异丙醇铝与水的质量比为1：0.3~1。

27、一些具体的制备方案中，所述混合反应中异丙醇铝与水的质量比为1：0.3~0.5。

28、本发明对干燥温度、干燥时间没有限制，采用常规干燥氧化铝产品的工艺条件按即可。

29、一些具体的制备方案中，滤饼的干燥温度为60-150℃，干燥时间为2-36 h。

30、一些具体的制备方案中，滤饼的干燥温度为120-130℃，干燥时间为10-36 h。

31、本发明的有益效果：本发明提供一种高纯氧化铝的制备方法，首先该制备方法通过喷雾混合反应使异丙醇铝的水解反应可在瞬间完成，很大程度的缩短了反应时间，还能够减少异丙醇铝水解过程中的用水量，从而降低水解反应的污水产量，使得含铝产品的固含量高达50%以上。本发明的另外一个方面是通过调控喷雾混合反应的反应环境温度以及异丙醇铝与水的比例能够直接回收高纯度异丙醇铝，无需二次精馏进行提纯。另外，通过降低助剂改性反应中溶剂水的用量，使得改性产物的固含量高达33.3%，无需过滤即可直接进行直接一步喷雾干燥成型，有效降低干燥时间，简化后处理流程。通过助剂改性反应能够进一步使产物氧化铝的比表面积在200~300之间可调、孔融0.5~1.0之间可调，以及孔径5~10之间可调。本发明提供了一种节能、环保、操作工艺简单、性能优异、适用于工业化放大生产的氧化铝产品制备方法。

技术特征：

1.一种含铝中间体的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，液体的异丙醇铝采用加热至118~150℃得到。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，液体的异丙醇铝采用加热至125~140℃得到。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，混合反应在60~150 ℃下进行。

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，混合反应在85~120 ℃下进行。

6.一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，包含以下步骤：

7.根据权利要求6所述的一种高纯氧化铝的制备方法，其特征在于，所述铝中间体、助剂、去离子水的质量比为1：0.002~0.02：2~5。

8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述铝中间体、助剂、去离子水的质量比为1：0.002~0.01：2~5；

9.根据权利要求1-8任意一项所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾混合反应中异丙醇铝与水的质量比为1：0.3-2。

10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，所述喷雾混合反应中异丙醇铝与水的质量比为1：0.3~1。

技术总结发明涉及一种高纯氧化铝的制备方法，属于氧化铝制备工艺技术领域。该制备方法通过喷雾混合反应使异丙醇铝的水解反应可在瞬间完成，很大程度的缩短了反应时间，还能够减少异丙醇铝水解过程中的用水量，通过调控喷雾混合反应的反应环境温度以及异丙醇铝与水的比例能够直接回收高纯度异丙醇铝，无需二次精馏进行提纯。同时，通过降低助剂改性反应中溶剂水的用量，使得改性产物的固含量高达33.3%，无需过滤即可直接进行直接一步喷雾干燥成型，有效降低干燥时间，简化后处理流程。另外，通过助剂改性反应能够进一步使产物氧化铝具有较优的比表面积、孔融以及孔径调。本发明提供了一种节能、环保、操作工艺简单的氧化铝产品制备方法。技术研发人员：史振宇,张旭旺,张帅,皮兆坤,续晶华,李进受保护的技术使用者：中触媒新材料股份有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19