一种微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用与流程

本发明涉及微波元器件，具体涉及一种微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用。

背景技术：

1、微波介质陶瓷为现代移动通讯、卫星通讯和军用雷达等谐振器、滤波器、介质陶瓷基板等微波元器件的关键材料。随着新一代移动通信的快速发展，对信号传输速度提出了更高的要求。相比传统材料，低介低损耗微波介质材料的微波介质陶瓷由于具有介质损耗低、使用频率高且传输速度快的优势，可满足微波器件向高频、高速及高可靠方向发展。近零温度系数值有利于系统的温度稳定性。

2、微波介质陶瓷自1939年开始发展至今，各种低、中、高介的微波介质陶瓷取得了迅速的发展，种类繁多，相关体系逐渐成熟和完善。对于介电常数εr在12左右的低介电常数微波介质陶瓷主要是al2o3-tio2体系，以及mgal2o4-srtio3体系，前者原料纯度低于99.99％时很难制备出在15g频率下低损耗的微波介质陶瓷，而高纯度的原料的制备成本较高，进而导致微波介质陶瓷的价格较高(一般是3倍价格)，而后者必须先分别合成mgal2o4及srtio3，在复合，工艺相对繁琐，生产周期长，并且制备过程所需的烧结温度较高。

技术实现思路

1、本发明所要解决的技术问题是现有低介电常数微波介质陶瓷各自存在的上述问题，本发明提供一种微波介质陶瓷材料，通过掺杂阳离子，来引起主晶相的晶格畸变，从而降低主晶相的合成温度，改善瓷体内部结构，使主晶相晶粒排列紧致有序，提高陶瓷材料的综合性能，例如介电常数、介质损耗等。

2、本发明的第一目的在于提供一种微波介质陶瓷材料，包括主晶相和掺杂阳离子，所述主晶相的化学式为：mg(ti2o5)x-mg(al2o4)(1-x)，其中0.17≤x≤0.26；

3、掺杂阳离子包括钡离子、钙离子、锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子中至少一种；

4、钡离子和钙离子取代主晶相中的镁离子，锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子取代主晶相中的镁离子、铝离子或钛离子。

5、通过钡离子、钙离子、锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子对主晶相中的镁离子、铝离子以及钛离子进行取代，从而使得主晶相中的晶格发生畸变，最终使得合成温度降低，还能够调节介电常数及容量温度系数，甚至还可降低介质损耗。

6、作为一种可能的设计，所述钡离子和钙离子来源于各自的碳酸盐。在烧块合成阶段，碳酸根会生成二氧化碳而溢出，避免了对微波介质陶瓷材料性能的影响，同时使颗粒间产生孔隙，利于气流通过，使合成气氛均匀，利于主晶相mgti2o5-mgal2o4生成。

7、作为一种可能的设计，所述锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子来源于各自的氧化物。避免引起其它物质对微波介质陶瓷材料性能的影响。

8、本发明的第二目的在于提供一种微波介质陶瓷材料的制备方法，包括：

9、将质量份为34～41份碳酸镁、15～19份二氧化钛、30～36份三氧化二铝、0.6～2.5份碳酸钡或/和碳酸钙、8～14份的氧化锌、氧化镧、五氧化二铌以及氧化铋中至少一种，混合后按照料：球：水重量比为1:5～6:1.5～2.5进行研磨混合5～8小时，后烘干再在1180～1220℃下预烧3～5小时，得到烧块1；

10、将烧块1粉碎后，按照料：球：水重量比为1:5～6:1.5～2.5进行研磨混合15～45小时，烘干后过80目筛，得到干燥粉体，向干燥粉体中加入石蜡后压制成圆片生坯，在1270℃～1320℃烧结2～3小时，即制得所述的微波介质陶瓷材料；石蜡的加入量为干燥粉体质量的8～12％。

11、本发明将各原料混合在一起制得微波介质陶瓷材料，与现有技术中需要单独合成mgal2o4及srtio3相比，在微波介质陶瓷材料满足性能要求的情况下，节约了步骤，生产周期短，值得推广使用。

12、作为一种可能的设计，所述碳酸镁的纯度≥97％，二氧化钛的纯度≥98％，三氧化二铝的纯度为电子级。通过本发明公开的制备方法和掺杂阳离子，在满足相关性能要求的情况下，能够使用纯度更低的原料，有利于节约制造成本。

13、制备过程中均采用国产原材料，无铅、镉等有毒有害物质，绿色环保，可实现产业化批量生产。

14、作为一种可能的设计，烘干过程的温度为130～150℃。主要是将其中的溶剂蒸发掉。

15、作为一种可能的设计，所述微波介质陶瓷材料在1mhz下的介电常数为11～14，介质损耗为0.7×10-4～2.9×10-4，容量温度系数-30～30ppm/℃。应用范围广泛(使用频率可达15ghz)，性能稳定，可用于制造谐振器、滤波器、介质陶瓷基板、天线等微波元器件。

16、本发明的第三目的在于提供一种陶瓷基板，主要由微波介质陶瓷材料或制备方法获得的微波介质陶瓷材料制成。

17、作为一种可能的设计，所述陶瓷基板的尺寸为38.1×38.1×0.17mm，在测试频率15ghz下，陶瓷基板的介电常数为12.14，介质损耗为8×10-4。

18、采用本发明公开的微波介质陶瓷材料制成的陶瓷基板也具有良好的综合性能，值得推广使用。

技术特征：

1.一种微波介质陶瓷材料，其特征在于，包括主晶相和掺杂阳离子，所述主晶相的化学式为：mg(ti2o5)x-mg(al2o4)(1-x)，其中0.17≤x≤0.26；

2.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述钡离子和钙离子来源于各自的碳酸盐。

3.根据权利要求1所述的微波介质陶瓷材料，其特征在于，所述锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子来源于各自的氧化物。

4.一种权利要求1-3任一项所述微波介质陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括：

5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述碳酸镁的纯度≥97％，二氧化钛的纯度≥98％，三氧化二铝的纯度为电子级。

6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，烘干过程的温度为130～150℃。

7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述微波介质陶瓷材料在1mhz下的介电常数为11～14，介质损耗为0.7×10-4～2.9×10-4，容量温度系数-30～30ppm/℃。

8.一种陶瓷基板，其特征在于，主要由权利要求1-3任一项所述的微波介质陶瓷材料或权利要求4～7任一项所述制备方法获得的微波介质陶瓷材料制成。

9.根据权利要求8所述的陶瓷基板，其特征在于，所述陶瓷基板的尺寸为38.1×38.1×0.17mm，在测试频率15ghz下，陶瓷基板的介电常数为12.14，介质损耗为8×10-4。

技术总结本发明公开了一种微波介质陶瓷材料及其制备方法和应用，微波介质陶瓷材料包括主晶相和掺杂阳离子，所述主晶相的化学式为：Mg(Ti<subgt;2</subgt;O<subgt;5</subgt;)<subgt;x</subgt;‑Mg(Al<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;)<subgt;(1‑x)</subgt;，其中0.17≤x≤0.26；掺杂阳离子包括钡离子、钙离子、锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子中至少一种；钡离子和钙离子取代主晶相中的镁离子，锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子取代主晶相中的镁离子、铝离子或钛离子；通过钡离子、钙离子、锌离子、镧离子、铌离子以及铋离子对主晶相中的镁离子、铝离子以及钛离子进行取代，使得主晶相中的晶格发生畸变，最终合成温度降低、调节介电常数及容量温度系数、降低介质损耗，提高微波介质陶瓷材料的综合性能。技术研发人员：汪小玲,张玲,康建宏,冉隆荣,苏红受保护的技术使用者：成都宏科电子科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/19