一种复合微波介质陶瓷及其制备方法与流程

本发明属于电子陶瓷，具体地说涉及一种复合微波介质陶瓷及其制备方法。

背景技术：

1、随着5g网络和物联网时代的快速发展，对高性能微波介质陶瓷及其元器件的需求越来越迫切，以期望它们在更高的工作频率下提供更加卓越的性能。由于高频下的低极化率有利于降低噪声和电感串扰，显著降低电介质的信号传输延迟近年来5g通讯的工作频率总趋势是毫米波，其核心材料之一就是中低介电常数系列(εr≤20)的微波介质陶瓷。

2、为了满足宽带宽、信息传输的清晰性和准确性、低延迟和温度稳定性，微波介质陶瓷需要具备超低的介电损耗f(工作频率f下的q>10000)、较高的品质因数q×f以及接近零的谐振频率温度系数τf。

3、mgal2o4尖晶石是一种低成本的高频低损耗微波介质陶瓷，具有较高的品质因数(εr＝7.5，q×f＝100000ghz)，但其温度系数负值较大(τf＝-70ppm/℃)，导致其难以满足应用需求。而mgta2o6通常具有较高的q×f值(q×f>60000ghz)和适中的介电常数(εr＝30)，但是其谐振频率温度系数正值较大(τf＝30ppm/℃)，同样无法满足使用需求。

技术实现思路

1、针对上述问题，本发明设计了一种复合微波介质陶瓷的制备方法，包括以下步骤：

2、获取mgal2o4陶瓷粉和mgta2o6陶瓷粉的摩尔比(1-x)：x，根据所述摩尔比，称取mgal2o4陶瓷粉和mgta2o6陶瓷粉并混合均匀；

3、对混合均匀后的陶瓷粉进行干燥、过筛、造粒、压制成块，得到陶瓷坯体；

4、对所述陶瓷坯体进行烧结处理后得到复合微波介质陶瓷。

5、优选的，基于复合微波介质陶瓷的预设参数和预设公式，获取mgal2o4陶瓷粉和mgta2o6陶瓷粉的体积分数，

6、基于所述体积分数，获取mgal2o4陶瓷粉和mgta2o6陶瓷粉的摩尔比(1-x)：x，其中，0.3≤x≤0.8。

7、优选的，所述预设参数包括介电常数、品质因数和谐振频率温度系数，

8、所述预设公式包括公式(1)、公式(2)、公式(3)，

9、所述公式(1)为：lnεth＝v1 lnεr1+v2lnεr2，

10、其中，εth代表复合微波介质陶瓷的介电常数，εr1代表mgal2o4陶瓷端组元的介电常数，εr2代表mgta2o6陶瓷端组元的介电常数，v1代表mgal2o4陶瓷粉的体积分数，v2代表mgta2o6陶瓷粉的体积分数；

11、所述公式(2)为：q-1＝v1q1-1+v2q2-1，

12、其中，q-1代表复合微波介质陶瓷的损耗角正切值，q1-1代表mgal2o4陶瓷的损耗角正切值，q2-1代表mgta2o6陶瓷的损耗角正切值，v1代表mgal2o4陶瓷粉的体积分数，v2代表mgta2o6陶瓷粉的体积分数；

13、所述公式(3)为：τf＝v1τf1+v2τf2，

14、其中，τf代表复合微波介质陶瓷的谐振频率温度系数，τf1代表mgal2o4陶瓷的谐振频率温度系数，τf2代表mgta2o6陶瓷的谐振频率温度系数，v1代表mgal2o4陶瓷粉的体积分数，v2代表mgta2o6陶瓷粉的体积分数。

15、优选的，所述mgal2o4陶瓷粉的制备步骤包括：

16、以氧化锆球为研磨球、无水乙醇作为球磨介质，将mgo和al2o3按照1:1的摩尔比混合球磨，得到混合物a，

17、对混合物a依次进行干燥、过筛和煅烧处理，得到mgal2o4陶瓷粉。

18、优选的，对所述混合物a进行干燥处理时的干燥温度为60-80℃，

19、对所述混合物a进行煅烧处理时的煅烧温度为1250-1400℃，保温时间为4-10h。

20、优选的，所述mgta2o6陶瓷粉的制备步骤包括：

21、以氧化锆球为研磨球、无水乙醇作为球磨介质，将mgo和ta2o5按照1:1的摩尔比混合球磨，得到混合物b，

22、对混合物b进行干燥、过筛和煅烧处理，得到mgta2o6陶瓷粉。

23、优选的，对所述混合物b进行干燥处理时的干燥温度为60-80℃，

24、对所述混合物b进行煅烧处理时的煅烧温度为1150-1250℃，保温时间为4-10h。

25、优选的，所述陶瓷粉的干燥温度为60-80℃。

26、优选的，所述陶瓷坯体的烧结温度为1550～1575℃，保温时间为4-12h。

27、本发明还设计了一种复合微波介质陶瓷，所述复合微波介质陶瓷由上述的制备方法制备得到。所述复合微波介质陶瓷的介电常数εr＝14～24.97，品质因数q×f＝133187～182822ghz，谐振频率温度系数τf＝-8.26～28.51ppm/℃。

28、与现有技术相比，本发明的有益效果为：

29、(1)本发明以谐振频率温度系数为负值的mgal2o4为主晶相，引入结构不同、具有高品质因数和正谐振频率温度系数的mgta2o6为第二相，由于四方相的mgta2o6与立方相的mgal2o4结构各异，最大程度上限制了二者发生化学反应，因此两相共存使复合微波介质陶瓷的谐振频率温度系数互相补偿以达到接近零的效果，可用于5g高频通讯。

30、(2)mgta2o6作为低温相，其晶粒生长速度较快，形成多边形大晶粒，mgal2o4作为高温相，其晶粒生长速度较慢，形成细小的等轴晶粒，mgal2o4小晶粒能够起到钉扎作用，抑制mgta2o6的晶粒生长，从而形成晶粒大小均一、致密的微观形貌，不仅有利于改善复合微波介质陶瓷的品质因数，还有利于促进复合微波介质陶瓷的致密化，进而降低复合微波介质陶瓷的烧结温度。

31、(3)通过调整mgal2o4和mgta2o6的摩尔比(1-x)：x，能够灵活调节复合微波介质陶瓷的介电常数，且介电常数的可调范围较大，可达14～24.97，还可以获得高品质因数133187～196483ghz，谐振频率温度系数连续可调，使其能够满足不同的带宽，应用至5g高频通讯时，有利于提高信息传输的清晰性、准确性和温度稳定性，并降低延迟。

32、(4)在烧结过程中，al3+与ta5+发生固溶现象，部分al3+固溶进mgta2o6晶格，使mgal2o4和mgta2o6的晶体结构得以改善。al3+和ta5+偏离正常键价，导致[alo6]和[tao6]氧八面体扭转，有利于优化复合微波介质陶瓷的介电常数、谐振频率温度系数和品质因数。另外，al3+与ta5+发生固溶，可以活化晶格、降低烧结活化能，有利于进一步降低烧结温度。

技术特征：

1.一种复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，基于复合微波介质陶瓷的预设参数和预设公式，获取mgal2o4陶瓷粉和mgta2o6陶瓷粉的体积分数，

3.根据权利要求2所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述预设参数包括介电常数、品质因数和谐振频率温度系数，

4.根据权利要求1所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述mgal2o4陶瓷粉的制备步骤包括：

5.根据权利要求4所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，对所述混合物a进行干燥处理时的干燥温度为60-80℃，

6.根据权利要求1所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述mgta2o6陶瓷粉的制备步骤包括：

7.根据权利要求6所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，对所述混合物b进行干燥处理时的干燥温度为60-80℃，

8.根据权利要求1所述的复合微波介质陶瓷的制备方法，其特征在于，所述陶瓷粉的干燥温度为60-80℃；

9.一种复合微波介质陶瓷，其特征在于，所述复合微波介质陶瓷由权利要求1-8任一所述的制备方法制备得到。

10.根据权利要求9所述的复合微波介质陶瓷，其特征在于，所述复合微波介质陶瓷的介电常数εr＝14～24.97，品质因数q×f＝133187～182822ghz，谐振频率温度系数τf＝-8.26～28.51ppm/℃。

技术总结本发明属于电子陶瓷技术领域，具体地说涉及一种复合微波介质陶瓷及其制备方法，所述制备方法包括以下步骤：获取MgAl<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;陶瓷粉和MgTa<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;陶瓷粉的摩尔比(1‑x)：x，根据所述摩尔比，称取MgAl<subgt;2</subgt;O<subgt;4</subgt;陶瓷粉和MgTa<subgt;2</subgt;O<subgt;6</subgt;陶瓷粉并混合均匀；对混合均匀后的陶瓷粉进行干燥、过筛、造粒、压制成块，得到陶瓷坯体；对所述陶瓷坯体进行烧结处理后得到复合微波介质陶瓷。技术研发人员：李健,李伶,张永翠,王营营,刘佳,汪洋,谭可,宋涛受保护的技术使用者：山东工业陶瓷研究设计院有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27