一种锂离子电池负极材料的制备方法

本发明涉及电池隔膜，更具体地说，它涉及一种锂离子电池负极材料的制备方法。

背景技术：

1、当前，绿色能源产业不断发展，锂离子电池以其长寿命、环保、高能量密度、便携等优点，作为绿色能源领域的中流砥柱而受到广泛关注。负极材料作为电池的关键部件，对高性能电池的发展是十分重要的。目前，石墨作为商业上使用的锂离子电池的负极材料，具有稳定性高、导电性好、来源广等优点，但其理论容量较低，只有372mah/g。

2、由于过渡金属氧化物具有较大的理论质量容量，因此它们是锂离子电池中使用的众多负极材料之一。然后，原材料容易获得且价格低廉，引起了广泛的兴趣，特别是fe3o4。然而，fe3o4的导电性差、反应过程中体积变化大、材料易粉化，导致实际比容量低、循环性能差，限制了其在锂离子电池中的应用。一些研究人员通过将fe3o4与导电碳结合来提高fe3o4的导电性并缓冲体积膨胀引起的机械应变。溶剂热法、静电纺丝、共沉积、喷雾热解和电泳沉积是目前制备fe3o4和碳复合的材料的常用方法，通过这些努力，fe3o4的电化学性能得到了显着增强。事实证明，通过将fe3o4纳米颗粒与先进的3d导电碳材料相结合，提供离子/电子双连续传输通道并缩短离子/电子扩散路径以提高电极的整体反应活性，同时最佳地缓冲体积膨胀的问题。

3、常见的fe3o4和碳复合的材料的方法为溶剂热法、静电纺丝、共沉积等方法，但是，这些方法合成工艺较为复杂、耗费时间长且能以大规模的控制材料的形貌及尺寸大小。

技术实现思路

1、本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种锂离子电池负极材料的制备方法，不仅制备工艺绿色简单、成本低、反应时间短；还可以使制备得到的材料高度均匀、电化学容量高，将其作为锂离子电池的负极材料时可表现出优异的电化学性能。

2、本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括以下步骤：s1：在磁力搅拌下将异丙醇缓慢注入pam水溶液中，持续搅拌至形成白色悬浮液；s2：在磁力搅拌下向s1得到的白色悬浮液中缓慢加入fecl3水溶液，持续搅拌至形成橙黄色悬浮液；s3：将s2中得到的橙色悬浮液离心收集，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后冷冻干燥以获得棕色固体；s4：将s3中得到的棕色固体在烧结气氛中的管式炉中加热，形成fe3o4/nc-ns。

3、本发明进一步设置为：所述s1中异丙醇的加入量为1000～2000ml；pam水溶液的密度为0.001～0.005g/ml，体积为200～600ml；持续搅拌时间为1～6h。

4、本发明进一步设置为：所述s2中加入的fecl3水溶液密度为0.1～0.15g/ml，体积为10～20ml；持续搅拌时间为4～10h。

5、本发明进一步设置为：所述s3中冷冻温度为-50～-30℃，冷冻时间为12～24h。

6、本发明进一步设置为：所述s4中烧结气氛为氮气、氩气、氩气/氢气混合气氛中的任意一种。

7、本发明进一步设置为：所述s4中氩气气氛加热的温度为600℃～1000℃，加热时间为2～6h。

8、本发明进一步设置为：所述s4中管式炉的升温和降温的速率为2～6℃/min。

9、综上所述，本发明具有以下有益效果：

10、1、本发明以含酰胺基团的聚丙烯酰胺(pam)和fecl3为原料，利用其配位能力，使用一种新颖且简便的一锅法，合成高度均匀的fe3+/聚丙烯酰胺纳米球。

11、2、本发明方法生产工艺绿色简单，具有较强的普适性，原材料容易获得且价格低廉，反应时间很短，且所得到的材料高度均匀。

12、3、本发明通过将fe3o4纳米颗粒与先进的3d导电碳材料相结合，提供离子/电子双连续传输通道并缩短离子/电子扩散路径以提高电极的整体反应活性，有利于锂离子的传输，将其作为锂离子电池的负极材料使用时，提高了电池的循环寿命和倍率性能，使锂离子电池表现出较高的电化学容量，总体表现出优异的电化学性能。

技术特征：

1.一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：包括以下步骤：

2.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述s1中异丙醇的加入量为1000～2000ml；pam水溶液的密度为0.001～0.005g/ml，体积为200～600ml；持续搅拌时间为1～6h。

3.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述s2中加入的fecl3水溶液密度为0.1～0.15g/ml，体积为10～20ml；持续搅拌时间为4～10h。

4.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述s3中冷冻温度为-50～-30℃，冷冻时间为12～24h。

5.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述s4中烧结气氛为氮气、氩气、氩气/氢气混合气氛中的任意一种。

6.根据权利要求5所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述s4中氩气气氛加热的温度为600℃～1000℃，加热时间为2～6h。

7.根据权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料的制备方法，其特征是：所述s4中管式炉的升温和降温的速率为2～6℃/min。

技术总结本发明公开了一种锂离子电池负极材料的制备方法，涉及电池隔膜技术领域，其技术方案要点是：包括以下步骤：S1：在磁力搅拌下将异丙醇缓慢注入PAM水溶液中，持续搅拌至形成白色悬浮液；S2：在磁力搅拌下向S1得到的白色悬浮液中缓慢加入FeCl<subgt;3</subgt;水溶液，持续搅拌至形成橙黄色悬浮液；S3：将S2中得到的橙色悬浮液离心收集，并用去离子水和乙醇洗涤数次，然后冷冻干燥以获得棕色固体；S4：将S3中得到的棕色固体在烧结气氛中的管式炉中加热，形成Fe<subgt;3</subgt;O<subgt;4</subgt;/NC‑Ns。本发明的制备方法生产工艺绿色简单、成本低，反应时间很短，且所得到的材料高度均匀，电化学容量高，将其作为锂离子负极材料时具有优良的电化学性能。技术研发人员：谷悦文,李欢,初子墨,赵景泰,阮兰君,缪观莲,何江慧受保护的技术使用者：桂林电子科技大学技术研发日：技术公布日：2024/5/27