碳化钽浆料、碳化钽涂层及其制备方法和坩埚与流程

本发明涉及坩埚，特别是涉及一种碳化钽浆料、碳化钽涂层及其制备方法和坩埚。

背景技术：

1、碳化钽由于其优异的热稳定性和化学惰性，是单晶生长用坩埚的理想衬底材料。通过粉末烧结可形成致密碳化钽涂层，但是粉末烧结存在由于粉末致密膜烧结收缩的应力和来自基板的约束而产生的裂纹的问题。

2、目前，坩埚表面的tac涂层（碳化钽涂层）可通涂覆碳化钽粉末浆料再进行烧结的方式形成，以降低碳化钽涂层出现裂纹的风险。但是该方法存在烧结后的碳化钽涂层的碳含量低的问题；此外，碳化钽粉末的密度大，很容易发生沉降，降低浆料的稳定性，引起涂层因密度不均匀而导致烧结后的涂层产生缺陷；且碳化钽浆料中粉末因较细容易团聚，且不易分散，引起固相含量不高，降低了烧结涂层的致密度。

技术实现思路

1、基于此，有必要提供一种稳定性较好，可形成较高堆积密度的碳化钽浆料及其制备方法，以及采用该碳化钽浆料制备的具有较高致密度且裂纹少的碳化钽涂层及其制备方法和坩埚。

2、本发明第一方面提供一种碳化钽浆料，按质量份数计，其组分包括70份~80份的改性碳化钽、0.5份~1.0份烧结助剂、0.5份~1.0份粘结剂和18.5份~28份溶剂；所述改性碳化钽包括碳化钽和聚合物树脂层，所述聚合物树脂层包覆在所述碳化钽的表面。

3、上述碳化钽浆料，通过各组分按特定配比进行搭配，形成了稳定性好、碳化钽含量较高、能形成较高堆积密度涂覆层的浆料；该浆料可以形成碳含量高、致密度高且裂纹少的碳化钽涂层。具体地，采用聚合物树脂层包覆碳化钽可以防止碳化钽的团聚，使得改性碳化钽粉末在碳化钽浆料中具有更好的分散性；也在一定程度上可以防止碳化钽的沉降，提高碳化钽浆料的稳定性，从而可形成均匀稳定的涂覆层，进一步提高碳化钽涂层结构的均匀性；同时聚合物树脂层在后续烧结过程中会在碳化钽粉末表面原位裂解成活性碳，可与碳化钽粉末表面的氧发生碳化反应，进而使得碳化钽涂层具有较高的碳含量。进一步控制浆料中的改性碳化钽的含量，可以显著降低烧结碳化钽涂层的收缩率和热应力，避免裂纹的产生，进一步提高碳化钽涂层的致密度。

4、在一些实施例中，所述碳化钽浆料满足以下条件中的至少一项：

5、（1）所述碳化钽的平均粒径为0.2μm~3.0μm；

6、（2）所述聚合物树脂层的厚度为5nm~10nm；

7、（3）所述聚合物树脂层的质量为所述碳化钽质量的1wt%~3wt%。

8、在一些实施例中，所述碳化钽浆料满足以下条件中的至少一项：

9、（1）所述聚合物树脂层的材料为环氧树脂；

10、（2）所述粘结剂选自非离子型聚合物粘结剂；

11、（3）所述烧结助剂的平均粒径为50nm~800nm；

12、（4）所述烧结助剂选自二硅化钽﹑二硅化钼、热解碳黑、氧化铝和氧化钇中的至少一种。

13、在一些实施例中，所述碳化钽为表面羟基化的碳化钽；和/或，

14、所述改性碳化钽还包括非离子型表面活性剂，所述非离子型表面活性剂连接于所述聚合物树脂层的表面。

15、在一些实施例中，所述非离子型表面活性剂选自二亚丙基三胺和椰油脂肪酸二乙酰胺中的至少一种。

16、在一些实施例中，所述组分还包括0.5份~2.0份的增塑剂。

17、本发明第二方面提供一种上述碳化钽浆料的制备方法，包括如下步骤：

18、将所述组分进行混合，得到碳化钽浆料。

19、在一些实施例中，所述制备方法还包括改性碳化钽的制备步骤，包括：

20、将所述碳化钽进行羟基化处理，得到表面羟基化的碳化钽；

21、将所述表面羟基化的碳化钽采用聚合物树脂进行表面包覆，得到表面包覆有聚合物树脂层的碳化钽。

22、在一些实施例中，所述改性碳化钽的制备步骤还包括：

23、在表面包覆有聚合物树脂层的碳化钽的表面连接非离子型表面活性剂的步骤。

24、本发明第三方面提供一种碳化钽涂层，所述碳化钽涂层的制备原料包括上述碳化钽浆料。

25、本发明第四方面提供一种碳化钽涂层的制备方法，包括如下步骤：

26、将所述碳化钽浆料涂覆在基体表面，然后进行烧结处理。

27、在一些实施例中，所述烧结处理的温度为2100℃~2300℃，保温时间为10min~120min。

28、本发明第五方面提供一种坩埚，所述坩埚包括坩埚本体及设于所述坩埚本体表面的上述碳化钽涂层。

技术特征：

1.一种碳化钽浆料，其特征在于，按质量份数计，其组分包括70份~80份的改性碳化钽、0.5份~1.0份烧结助剂、0.5份~1.0份粘结剂和18.5份~28份溶剂；所述改性碳化钽包括碳化钽和聚合物树脂层，所述聚合物树脂层包覆在所述碳化钽的表面。

2.如权利要求1所述的碳化钽浆料，其特征在于，所述碳化钽浆料满足以下条件中的至少一项：

3.如权利要求1~2任一项所述的碳化钽浆料，其特征在于，所述碳化钽浆料满足以下条件中的至少一项：

4.如权利要求1~2任一项所述的碳化钽浆料，其特征在于，所述碳化钽为表面羟基化的碳化钽；和/或，

5.如权利要求4所述的碳化钽浆料，其特征在于，所述非离子型表面活性剂选自二亚丙基三胺和椰油脂肪酸二乙酰胺中的至少一种。

6.如权利要求1~2、5任一项所述的碳化钽浆料，其特征在于，所述组分还包括0.5份~2.0份的增塑剂。

7.如权利要求1~6任一项所述的碳化钽浆料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

8.如权利要求7所述的碳化钽浆料的制备方法，其特征在于，所述制备方法还包括改性碳化钽的制备步骤，包括：

9.如权利要求7~8任一项所述的制备方法，其特征在于，所述改性碳化钽的制备步骤还包括：

10.一种碳化钽涂层，其特征在于，所述碳化钽涂层的制备原料包括如权利要求1~7任一项所述的碳化钽浆料。

11.如权利要求10所述的碳化钽涂层的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

12.如权利要求11所述的制备方法，其特征在于，所述烧结处理的温度为2100℃~2300℃，保温时间为10min~120min。

13.一种坩埚，其特征在于，所述坩埚包括坩埚本体及设于所述坩埚本体表面的如权利要求10所述的碳化钽涂层。

技术总结本发明涉及一种碳化钽浆料、碳化钽涂层及其制备方法和坩埚。碳化钽浆料，按质量份数计，其组分包括70份~80份的改性碳化钽、0.5份~1.0份烧结助剂、0.5~1.0份粘结剂和18.5份~28份溶剂；改性碳化钽包括碳化钽和聚合物树脂层，聚合物树脂层包覆在所述碳化钽的表面。上述碳化钽浆料，通过各组分按特定配比进行搭配，形成了稳定性好、碳化钽含量较高、可形成较高堆积密度涂覆层的浆料；该浆料可以形成碳含量高、致密度高且裂纹少的碳化钽涂层。技术研发人员：贺鹏博,李亚林受保护的技术使用者：苏州铠欣半导体科技有限公司技术研发日：技术公布日：2024/5/27