球状二氧化硅粒子及使用了该球状二氧化硅粒子的树脂组合物的制作方法

本发明关于球状二氧化硅粒子及使用了该球状二氧化硅粒子的树脂组合物。

背景技术：

1、近年，随着通讯领域的信息通讯量的增加，电子设备、通讯设备等中高频带的信号的有效利用日益广泛。另一方面，也产生了将高频带的信号应用于上述设备而导致电路信号的传输损耗变大的问题。因此，关于高频带用的器件中使用的材料，要求具有低介电损耗角正切的材料。传输损耗大致由因配线的集肤效应所致的导体损耗及因构成基板等电气电子零件的绝缘体的电介质材质的特性所致的电介质损耗构成。电介质损耗与频率的1次方、绝缘体的介电常数的1/2次方、及介电损耗角正切的1次方成比例，所以关于高频带用的设备中使用的材料，要求介电常数与介电损耗角正切皆低。

2、ghz带的陶瓷材料的介电特性，例如在非专利文献1等中有记载，但皆为作为经烧结的基板的特性。二氧化硅的介电常数较小，品质系数指标qf(介电损耗角正切的倒数与测定频率相乘而得的值)为约12万，所以有望作为具有低介电常数且低介电损耗角正切的陶瓷填料。从容易掺合于树脂中的观点出发，其形状越接近球状越优选。球状二氧化硅粒子例如能够采用火焰熔融法等来制造(专利文献1)。关于采用这样的方法合成的球状二氧化硅粒子，期待其在上述高频带用的设备的应用。

3、在球状二氧化硅粒子的表面存在许多吸附水、硅烷醇基等极性官能团，有介电损耗角正切容易恶化的问题。作为减少球状二氧化硅粒子表面的吸附水、硅烷醇基的方法，例如在专利文献2～4等中有记载，但采用这些方法得到的球状二氧化硅粒子的介电损耗角正切的减低效果不充分。

4、专利文献1：国际公开第2016/031823号

5、专利文献2：日本专利第2926348号

6、专利文献3：日本特开2020-097498号公报

7、专利文献4：日本特开2020-138880号公报

8、非专利文献1：international materials reviews vol.60no.70supplementarydata(2015)

技术实现思路

1、因此，本发明的目的为提供在填充至树脂中时能实现更低的介电损耗角正切的球状二氧化硅粒子及使用了该球状二氧化硅粒子的树脂组合物。

2、本发明人等着眼于球状二氧化硅粒子的表面状态及在加热球状二氧化硅粒子时从粒子脱离的水分子的数量并进行评价，结果发现只要是比表面积小且在从50℃加热至1000℃时所脱离的水分子的数量在一定范围内的球状二氧化硅粒子，便能实现更低的介电损耗角正切，完成了本发明。

3、即，本发明具有下列方案。

4、[1]一种球状二氧化硅粒子(x)，其中，在以25℃/分钟的升温速度将该球状二氧化硅粒子(x)从50℃加热至1000℃时，从所述球状二氧化硅粒子(x)脱离的水分子的数量为0.001～0.010mmol/g，比表面积为0.1～2.0m2/g。

5、[2]根据[1]所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的平均圆形度为0.85以上。

6、[3]根据[1]或[2]所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的表面分形维数为1.0～2.3。

7、[4]根据[1]至[3]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的平均粒径为1～30μm。

8、[5]根据[1]至[4]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)采用表面处理剂进行了表面处理。

9、[6]根据[1]至[5]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)，其用于树脂填充。

10、[7]一种树脂组合物，其含有根据[1]至[6]中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)、及选自热塑性树脂及热固化性树脂中的至少1种树脂。

11、依照本发明，能够提供在填充至树脂中时能实现更低的介电损耗角正切的球状二氧化硅粒子及使用了该球状二氧化硅粒子的树脂组合物。

技术特征：

1.一种球状二氧化硅粒子(x)，其特征在于，在以25℃/分钟的升温速度将球状二氧化硅粒子(x)从50℃加热至1000℃时，从所述球状二氧化硅粒子(x)脱离的水分子的数量为0.001～0.010mmol/g，比表面积为0.1～2.0m2/g。

2.根据权利要求1所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的平均圆形度为0.85以上。

3.根据权利要求1或2所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的表面分形维数为1.0～2.3。

4.根据权利要求1至3中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)的平均粒径为1～30μm。

5.根据权利要求1至4中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)，其中，所述球状二氧化硅粒子(x)采用表面处理剂进行了表面处理。

6.根据权利要求1至5中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)，其用于树脂填充。

7.一种树脂组合物，其含有权利要求1至6中任一项所述的球状二氧化硅粒子(x)、及选自热塑性树脂及热固化性树脂中的至少1种树脂。

技术总结本发明提供在填充至树脂中时能实现更低的介电损耗角正切的球状二氧化硅粒子及使用了该球状二氧化硅粒子的树脂组合物。本发明为一种球状二氧化硅粒子(X)，其中，在以25℃/分钟的升温速度将球状二氧化硅粒子(X)从50℃加热至1000℃时，从所述球状二氧化硅粒子(X)脱离的水分子的数量为0.001～0.010mmoL/g；比表面积为0.1～2.0m<supgt;2</supgt;/g。本发明为一种树脂组合物，其含有所述二氧化硅粒子(X)、及选自热塑性树脂及热固化性树脂中的至少1种树脂。技术研发人员：冈部拓人,深泽元晴,金子刚,戎崎贵子受保护的技术使用者：电化株式会社技术研发日：技术公布日：2024/5/29