一种助熔剂法生长GaN单晶的装置及方法

本发明涉及生长gan单晶，尤其涉及一种助熔剂法生长gan单晶的装置及方法。

背景技术：

1、助熔剂法生长单晶gan过程是气-液-固三相反应过程，其中涉及程序升温-恒温-降温过程，生长过程具体为高压氮气在气液界面解离，传质到底部籽晶，然后n离子与ga离子结合生长单晶。但是在实际生长过程中，升温阶段及恒温的开始阶段熔体中n离子浓度很低，此时的籽晶浸渍在高温熔体中，很容易受到腐蚀作用，影响表面形貌，进而影响结晶质量。而且，在生长过程中，gan结晶过程很快，而解离及传质过程较慢，以至于实际生长过程n离子接近gan的饱和状态。这些缺陷都会造成gan生长质量不佳的技术问题。

2、因此，寻找一种能够解决上述技术问题的技术方案成为本领域技术人员所研究的重要课题。

技术实现思路

1、本发明实施例公开了一种助熔剂法生长gan单晶的装置及方法，用于解决现有助溶剂法生长gan单晶的质量不佳的技术问题。

2、本发明实施例提供了一种助熔剂法生长gan单晶的装置，包括可受驱旋转的反应釜，所述反应釜内部固定有坩埚，所述坩埚包括密封连接的坩埚盖以及坩埚体，其中，所述坩埚盖可用于固定籽晶，所述坩埚体的外侧面开设有开口。

3、可选地，所述反应釜的外部设置有加热器，所述加热器包围所述反应釜设置；

4、所述反应釜开设有供氮气进入其内部的进气口，所述开口与所述进气口相对应。

5、可选地，所述反应釜内部固定有与所述反应釜的内部形状相匹配的固定部，所述固定部上开设有凹槽，所述坩埚固定于所述凹槽内。

6、可选地，所述反应釜连接有旋转电机，所述旋转电机用于驱动所述反应釜绕其轴线旋转。

7、可选地，还包括热电偶，所述热电偶插入于所述反应釜内且与所述坩埚相接触。

8、可选地，所述坩埚盖与所述坩埚体螺纹连接或卡合连接，且所述坩埚盖与所述坩埚体的连接处设置有密封件。

9、可选地，所述加热器为电阻加热、感应加热、红外加热炉中的一种。

10、可选地，所述反应釜为水平放置的圆柱体结构，所述反应釜的轴线方向与水平方向相平行。

11、本发明实施例提供了一种助熔剂法生长gan单晶的方法，所述方法基于上述的助熔剂法生长gan单晶的装置进行，包括以下步骤：

12、s1、将籽晶固定在坩埚盖的内侧顶部，并将化学原料投入坩埚体内，随后将坩埚盖密封盖合在坩埚体上；

13、s2、将坩埚固定在反应釜内部的固定部的凹槽中，并使坩埚体的开口正对反应釜的进气口以及使坩埚盖的籽晶处于坩埚体的上方；

14、s3、由反应釜的进气口接入恒压氮气，并对反应釜升温至预设温度，高压氮气通过开口进入坩埚的内部并接触高温的熔体，高压氮气解离在熔体中，预设时间后达到过饱和或气液平衡；

15、s4、当n离子在步骤s3中达到过饱和或者气液平衡后，驱使反应釜旋转180°，此时籽晶处于坩埚体的下方，高温的熔体缓慢通过坩埚体的侧壁往坩埚盖的方向流动；此时籽晶慢慢浸入高温的熔体中，高温的熔体中n离子与ga离子在籽晶的表面形成单晶；

16、s5、待n离子浓度降低至一定程度后，再驱使反应釜旋转180°，此时籽晶4转回至坩埚体的上方，高温的熔体重新流向坩埚体，熔体与籽晶分离；

17、s6、此时等待n离子解离至熔体中，当n离子浓度达到过饱和或气液平衡后再次重复步骤s4，直至gan单晶生长厚度达到工艺要求；

18、s7、生长结束后，保持籽晶与熔体分离状态，最后经过降温、泄压，取出坩埚并提取gan单晶成品。

19、可选地，所述步骤s1中，所述化学原料包括但不限于ga、na、c；

20、所述步骤s3与所述步骤s6中，在n离子解离高温熔体中时，反应釜在-30°-30°之间按照预设的旋转速率往复摇摆。

21、从以上技术方案可以看出，本发明实施例具有以下优点：

22、本实施例中的坩埚盖的内侧顶部用于固定籽晶，坩埚体内则放置有熔体，反应釜在受驱时可进行旋转，坩埚固定在反应釜并与反应釜保持相对静止状态，在反应釜旋转时，坩埚跟随反应釜一起转动，从而实现籽晶与熔体的阶段性分离。具体地，在gan单晶生长前，籽晶需被固定在坩埚盖的内侧顶部。熔体升温过程及恒温的开始阶段，籽晶与熔体分离，避免了籽晶被熔体腐蚀，影响籽晶的表面形貌，进而影响gan单晶的生长质量。在n离子浓度达到过饱和或气液平衡后，通过旋转反应釜可使得籽晶浸没在熔体中，有效地保证了gan单晶生长过程一直处于n离子的高浓度状态，大大地提高gan单晶的生长质量。

技术特征：

1.一种助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，包括可受驱旋转的反应釜，所述反应釜内部固定有坩埚，所述坩埚包括密封连接的坩埚盖以及坩埚体，其中，所述坩埚盖可用于固定籽晶，所述坩埚体的外侧面开设有开口。

2.根据权利要求1所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，所述反应釜的外部设置有加热器，所述加热器包围所述反应釜设置；

3.根据权利要求1所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，所述反应釜内部固定有与所述反应釜的内部形状相匹配的固定部，所述固定部上开设有凹槽，所述坩埚固定于所述凹槽内。

4.根据权利要求1所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，所述反应釜连接有旋转电机，所述旋转电机用于驱动所述反应釜绕其轴线旋转。

5.根据权利要求1所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，还包括热电偶，所述热电偶插入于所述反应釜内且与所述坩埚相接触。

6.根据权利要求1所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，所述坩埚盖与所述坩埚体螺纹连接或卡合连接，且所述坩埚盖与所述坩埚体的连接处设置有密封件。

7.根据权利要求2所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，所述加热器为电阻加热、感应加热、红外加热炉中的一种。

8.根据权利要求1所述的助熔剂法生长gan单晶的装置，其特征在于，所述反应釜为水平放置的圆柱体结构，所述反应釜的轴线方向与水平方向相平行。

9.一种助熔剂法生长gan单晶的方法，其特征在于，所述方法基于权利要求1至8任一项所述的助熔剂法生长gan单晶的装置进行，包括以下步骤：

10.根据权利要求9所述的助熔剂法生长gan单晶的方法，其特征在于，所述步骤s1中，所述化学原料包括但不限于ga、na、c；

技术总结本发明公开一种助熔剂法生长GaN单晶的装置及方法，用于解决现有助溶剂法生长GaN单晶的质量不佳的技术问题。本发明包括可受驱旋转的反应釜，所述反应釜内部固定有坩埚，所述坩埚包括密封连接的坩埚盖以及坩埚体，其中，所述坩埚盖可用于固定籽晶，所述坩埚体的外侧面开设有开口。上述设计中，在GaN单晶生长前，籽晶需被固定在坩埚盖的内侧顶部。熔体升温过程及恒温的开始阶段，籽晶与熔体分离，避免了籽晶被熔体腐蚀，影响籽晶的表面形貌，进而影响GaN单晶的生长质量。在N离子浓度达到过饱和或气液平衡后，通过旋转反应釜可使得籽晶浸没在熔体中，有效地保证了GaN单晶生长过程一直处于N离子的高浓度状态，大大地提高GaN单晶的生长质量。技术研发人员：张敏,刘强,刘南柳,姜永京,王琦受保护的技术使用者：北京大学东莞光电研究院技术研发日：技术公布日：2024/5/29